| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Газовый хроматограф >>>
|
 |
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
 18.06.2004 // 11:47:11
Андрей! Я постоянно так делаю, когда возникают перебои с гелием. За счет идеальной чистоты водорода из генератора, действительно, фон несколько снижается. А вообще то ДИП лучше всего работает с тяжелыми газами в качестве носителя. Так что оптимальный вариант - аргон, при этом чувствительность повышается в 3-4 раза. Но достать нужной чистоты аргон проблематично, да и давление на входе в колонку подскакивает за счет его большей вязкости. Компромиссный вариант - азот ОСЧ. Он, слава Богу, не так дорог и вполне доступен. А если от одной линии питаются несколько хроматографов с ДИП и ДТП, то лучше использовать гелий или водород от генератора, но последнее - более опасно. Мало ли где произойдет утечка. Так что там где работают студенты и неквалифицированный персонал, лучше сделать более сложную разводку газов, а с водородом не связываться. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
18.06.2004 // 13:24:45
По моим наблюдениям большее влияние на чувствительность ПИД оказывает не газ-носитель, а вспомогательный газ (если говорить о капиллярной ГЖХ). Я обычно использовал в качестве носителя гелий, а в качестве make-up - азот. Вообще-то преимущество в этом плане азота перед гелием многократно описано в литературе. Неудобство только в том, что рядом с прибором нужно держать не один баллон, а два. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
18.06.2004 // 13:41:54
Так никто и не спорит! Поддувочный газ может составлять до 90% газа-носителя, попадаемого в детектор. И когда нужно вытащить по чувствительности все, что возможно, этот прием просто необходим. Не зря же многие фирмы предлагают в комплект к ГХ генераторы азота. Если использовать азот вместо гелия или водорода для протока через капиллярку, то ощутимо падает эффективность и растет входное давление. Особенно это заметно на узких и длинных капиллярах. А потеря эффективности в этом случае сводит на нет все преимущества, связанные с увеличением чувствительности самого детектора за счет использования тяжелых газов, да и на качество разделения влияет неблаготворно. При работе на широких колонках (0,54 мм) этот эффект проявляется минимально и тут уже можно использовать только азот и для протока через колонку, и для поддува, который в этом случае совсем небольшой (20-50% от потока через колонку). |
|||||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
20.06.2004 // 20:52:48
Колонки диаметром 0.53мм вообще очень интересные. Я как-то делал одну работку с этими колонками, так там использовались очень большие линейные скорости газа-носителя - порядка 100-150см/сек, что в объемном эквиваленте выливалось что-то примерно в 50мл/мин. Естественно, что нужды в вспомогательном газе не было никакой. Но это фигня. Благодаря этой безумной (для капиллярной ГЖХ) объемной скорости нам удалось сделать несколько фокусов: 1) Введение пробы без деления потока в изотерме (что вообще-то нонсенс); 2) Медленное введение большого объема пробы (50мкл) всего за 1мин без использования каких либо прибампасов, т.е. в обычный split/splitless инжектор. |
|||||
|
Valeriy Пользователь Ранг: 431 |
15.11.2004 // 14:52:29
Хотелось бы заметить ко всему вышесказанному, что покупателю прибора очень важно обратить внимание на методику, которую он будет воспроизводить на своем приборе. Если Константин планирует работать на насадочной колонке, то Agilent 5890 или тем более 6890 не подойдут, так как рассчитан на на капиллярку, которая без сомненья лучше. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
12345 Пользователь Ранг: 661 |
15.11.2004 // 16:55:43
Valeriy, 1 Константин собирался работать на капиллярной колонке. 2 НР5890 и НР6890 могут работать с насадочными и капиллярными колонками. |
|||||
|
Valeriy Пользователь Ранг: 431 |
15.11.2004 // 17:44:07
Возможно вы правы, просто когдато я продавал оборудование Agilent, но мне нигде не попадались методики анализов рассчитанные на использование насадочных колонок. А адаптировать прибор под насадочную колонку можно. |
|||||
|
Роман VIP Member Ранг: 327 |
16.11.2004 // 8:18:16
Редактировано 1 раз(а) Господа, добрый день! Хочу добавить несколько слов о насадочных колонках: действительно, сегодня многие хроматографы в основном заточены на работу с капиллярными колонками, что понятно любому, ввиду их большой эффективности. Технически монтировать насадочную колонку можно на любом современном хроматографе, нет проблем. Но...проблема в том что насадочные колонки требуют большого входного давления, гораздо больше чем капиллярки, с этим я думаю согласятся все. Так вот - регуляторы давления не многих приборов выдерживают такое входное давление (обычно не более 100 psi) и часто выходят из строя (особенно это касается отечественных приборов). Я, к примеру, устанавливал уже восемь (!) раз на Кларусы насадочную колонку, длинной 11 метров (!) и диаметром 2 мм. Чтобы поддержать через такую колонку расход кубиков эдак 50 (этого требует методика) требуется давление порядка 5 очков! Соответсвенно на контроллер пневматики еще больше! Не думаю, что каждый прибор такое потянет! С уважением, Роман |
|||||
|
lisa1958 Пользователь Ранг: 157 |
 16.11.2004 // 11:58:49
На мой взгляд лучше не заморачиватся так как я понял идет разговор о "валовой" работе и купить кристалл-2000м с блоком детекторов ДЭЗ,ПИД,ТИД. Машина хорошая надежная прога к ней тоже не вызывает нареканий.НЕ ПОЖАЛЕЕТЕ!!! |
|||||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
16.11.2004 // 16:40:39
Да че уж там мелочиться: сразу с Финнигановским масс-спектрометром. Причем обязательно MS^n. И мерять на нем сивуху в водке! |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 70
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
