| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Вопрос по колонке IonPac AS16 (Dionex) >>>
|
 |
|
ViMP Пользователь Ранг: 109 |
 15.12.2006 // 1:36:25
Редактировано 1 раз(а) to virtu: Здравствуйте. Вы знаете, СФ-датчик от 210нм и выше работает прекрасно, усё обнуляется без прроблем, но все что ниже этой волны при обнулении дает ошибку. И еще при тесте сигнала до кюветы и после при дл.волны выше 210нм сигнал есть, а ниже 210нм сигнала после кюветы нет. Получается все дело в элюенте? Думаю поэтому может я и немогу увидеть мышьяк при 205нм т.к. после кюветы сигнал =0. Пожалуй с этим немного ясно. Думаю для обнаружения последнего нужно менять конц. элюента. С CD проще, мышьяк (10 ppm) видно хорошо, вот только чувствительность оставляет желать лучшего. По йодиду мах поглощения приходится на 225нм. Вот все думаю  ,Что может при этой волне еще поглощать? А что если в испытуемой пробе это не йодид, а что нибудь еще поглощающее в этой области и имеющее близкое время выхода? Как быть, как проверить?Да, в справочнике химика т.4 кое-что есть но МАЛО. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
15.12.2006 // 11:10:01
Редактировано 1 раз(а) Здравствуйте. Непонял как и по каким параметрам Вы тестировали элюент до и после кюветы????? И как понять сигнала нет(и что Вы имеете ввиду под словом сигнал, я дальше буду говорить имея ввиду сигнал, который "посылает" детектор на компьютер-mV,конечно грубое приближение,но...), если бы элюент сильно фонил при 205нм, у Вас бы сигнал был бы наоборот, да если бы и не фонил, СИГНАЛ ЕСТЬ ВСЕГДА(если детектор пашет), а если у Вас нет сигнала, значит у Вас просто детектор "клинит", да и даже когда "клинит", "клинит" на какой-то определенной величине,обычно (+-)max, хотя может и на нуле, думаю этот момент, кто-нибудь УТОЧНИТ из здесь присутствующих, и вообще он у Вас ниже 210нм работает? А насчет подтверждения правильности идентификации:сделайте то же самое, что я писал для арсената, только с иодидом(метод добавок, причем следите за сигналом,если нет перегрузки колонки и Вы в дин.лин. диапазоне,тогда если Вы увеличиваете за счет добавки концентрацию в 2 раза, то его высота, должна "болтаться" тоже около 2!!!!!!И будте внимательны, когда будете делать добавку, чтобы не вылезти из дин.лин.диапазона и не перегрузить,иначе все выводы "Х"),сделайте и на УФ и на КД, думаю этого хватит, если этого будет мало, возьмите и измените условия хроматографирования:измените состав элюента(лучше координально поменять состав,хотя можно и нет),или, или,если есть другая колонка -врубите её,и проделайте те же операции, что и раньше, только в новых условиях. Если везде все будет ОК, тогда с достаточной степенью вероятности можно утверждать, что это иодид.Если этого мало(иногда бывает достаточно, а иногда и нет), тогда подключите дополнительные методы: один или два, например титриметрический и еще что-нить. Тогда уже по полной! |
|||||
|
ViMP Пользователь Ранг: 109 |
18.12.2006 // 6:11:04
Редактировано 1 раз(а) to virtu: ??? Наверное я несовсем четко сформулировал предыдущее собщение. В общем так, поясняю, в СФ-датчике есть функция "тест", которая показывет сигнал с измерительного канала и канала сравнения. Например, на тестировочной кювете, согласно мануалу, сигнал (в процентах) до кюветы 98,1 и после кюветы 95,1. Т.е. почти одинаковый. При использовании аналитической кюветы сигнал после кюветы может быть разный в зависимости от применяемого элюента. Так вот в моем случае, при использовании 35мМ NaOH ниже 210нм сигнала после кюветы нет =0. Естественно и при обнулении выдается сообщение об ошибке. Причем все что выше 210нм, любые переходы на др.волну, без проблем. Поэтому я и решил что все дело в элюенте.Моежт я что-то не так понял? Поправте. Может будут иные мнения. |
|||||
|
ViMP Пользователь Ранг: 109 |
18.12.2006 // 6:19:44
И еще. Никогда не думал что СФ-датчик такой информативный, КД совсем не то. Если КД показыает 5 пиков из исследуемой воды то СФ до 10, часть из них неизвестна. Пока остается только лоб наморщить и почесать затылок 
|
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
19.12.2006 // 17:11:41
А в "канале" сравнения что "залито"?98,1 я так понял это "пропускание" жидкости в канале сравнения.Просто "до" и "после" это относительно.Кстати, а на 210нм сколько было "после" кюветы? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
ViMP Пользователь Ранг: 109 |
20.12.2006 // 1:25:51
А в "канале" сравнения что "залито"?98,1 я так понял это "пропускание" жидкости в канале сравнения.Просто "до" и "после" это относительно.Кстати, а на 210нм сколько было "после" кюветы? 98,1 это не "пропускание" жидкости в канале сравнения - это исходный сигнал идущий от лампы, при заданной длинне волны, ДО кюветы, а вот другая цифра это сигнал после кюветы. Тестировочная кювета имеет калибровонное отверстие без стекол и сигнал до нее при 235нм составляет 98,1 а после 95,0 т.е. поглощения, как я понимаю, практически нет. При установле аналитической кюветы и пропускании элюента сигнал следующий при 225нм до кюветы 90,5 после 62,5, при 210 до 80,0 после 4,5, при 205 до 74,2 после 0,1, и ниже 205нм сигнал после =0. Примерно вот так обстоит дело. |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
22.12.2006 // 19:22:37
А в "канале" сравнения что "залито"?98,1 я так понял это "пропускание" жидкости в канале сравнения.Просто "до" и "после" это относительно.Кстати, а на 210нм сколько было "после" кюветы? 98,1 это не "пропускание" жидкости в канале сравнения - это исходный сигнал идущий от лампы, при заданной длинне волны, ДО кюветы, а вот другая цифра это сигнал после кюветы. Тестировочная кювета имеет калибровонное отверстие без стекол и сигнал до нее при 235нм составляет 98,1 а после 95,0 т.е. поглощения, как я понимаю, практически нет. При установле аналитической кюветы и пропускании элюента сигнал следующий при 225нм до кюветы 90,5 после 62,5, при 210 до 80,0 после 4,5, при 205 до 74,2 после 0,1, и ниже 205нм сигнал после =0. Примерно вот так обстоит дело. Теперь понял.Насчет такой зависимости ничего сказать не могу,однако,сигнал до кюветы изменяется закономерно.Посмотрите элюент на обычном СФ на той же длине волны.Но дело не в NaOH,а вероятно в воде,я уже это говорил,а может в кювете чего адсорбировалось,короче точно сказать не могу.А так,если нет необходимости,то и двигаться не стоит. |
|||||
|
ViMP Пользователь Ранг: 109 |
25.12.2006 // 0:02:45
Теперь понял.Насчет такой зависимости ничего сказать не могу,однако,сигнал до кюветы изменяется закономерно.Посмотрите элюент на обычном СФ на той же длине волны.Но дело не в NaOH,а вероятно в воде,я уже это говорил,а может в кювете чего адсорбировалось,короче точно сказать не могу.А так,если нет необходимости,то и двигаться не стоит. Если так, то я думаю что это всетаки NaOH, он у меня, к сожалению, не хроматографической чистоты. Наверное какая-то "кака" в нем есть, вот она может и "фонит". А вода используется обессоленная, здесь без вопросов. |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
25.12.2006 // 12:20:02
Редактировано 1 раз(а) Теперь понял.Насчет такой зависимости ничего сказать не могу,однако,сигнал до кюветы изменяется закономерно.Посмотрите элюент на обычном СФ на той же длине волны.Но дело не в NaOH,а вероятно в воде,я уже это говорил,а может в кювете чего адсорбировалось,короче точно сказать не могу.А так,если нет необходимости,то и двигаться не стоит. Если так, то я думаю что это всетаки NaOH, он у меня, к сожалению, не хроматографической чистоты. Наверное какая-то "кака" в нем есть, вот она может и "фонит". А вода используется обессоленная, здесь без вопросов. Насчет NaOH может быть,что то там есть и дело,я думаю не в хроматографической чистоте,даже если взять из фиксанала,такое вряд ли будет,правда здесь дело в вероятности и точно утверждать ничего нельзя.В том то и дело,когда УФ,что вода должна быть перегнана,а деионизация-дело не самое главное,первое условие обязательно,второе-нет.Вообще,в Ваших условиях,лучше использовать бидистиллят(хотя я помнится и на моно катался на 205нм,но это относительно).Хотя думаю у Вас стоит "стандартная" установка,где сначала деинизация потом дистилляция. |
|||||
|
ViMP Пользователь Ранг: 109 |
25.12.2006 // 14:12:49
Если так, то я думаю что это всетаки NaOH, он у меня, к сожалению, не хроматографической чистоты. Наверное какая-то "кака" в нем есть, вот она может и "фонит". А вода используется обессоленная, здесь без вопросов. Насчет NaOH может быть,что то там есть и дело,я думаю не в хроматографической чистоте,даже если взять из фиксанала,такое вряд ли будет,правда здесь дело в вероятности и точно утверждать ничего нельзя.В том то и дело,когда УФ,что вода должна быть перегнана,а деионизация-дело не самое главное,первое условие обязательно,второе-нет.Вообще,в Ваших условиях,лучше использовать бидистиллят(хотя я помнится и на моно катался на 205нм,но это относительно).Хотя думаю у Вас стоит "стандартная" установка,где сначала деинизация потом дистилляция. Не-а, как раз все наоборот, вначале бидистилляция и остаточное обессоливание на небольшой обессоливающей установке. Хм, а что вода должна быть обязательно свежеперегнанная? А если хранилась пару дней, запупоренная естественно? Это что сильно меняет дело? Нет, я конечно понимаю что может образуется биология, но не настолько же. Да собственно насколько мне помнится, в моем случае, даже свежеприготовленная вода положение дела не меняла при использовании с щелочью при 205 нм. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 56
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
