Форумы ANCHEM.RU: Вопрос по колонке IonPac AS16 (Dionex)

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Вопрос по колонке IonPac AS16 (Dionex) >>>

  Ответов в этой теме: 56
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

07.12.2006 // 11:45:06

Редактировано 1 раз(а)

ViMP пишет:
Установил последовательно подавитель, CD и УФ. Резульатат на УФ немного изменился в лучшую сторону, чуть уменьшился шум и чувствительность немного возрасла и уменишилось кол-во отрицат. пиков. Подавитель при этом отработал нормально.
И вот казус при смене комуникаций один коротенький капилляр (черт бы его побрал) оказался забит, резульатт скачок давления разрав подавителя. Думаю еще реанимировать, хорошо что разрыв в самом начале, попробую немного укоротить.

Черт, косяк, надеюсь удастся хирургически реанимировать пациента.Думаю, надо прекращать эксперементы такого рода, пока еще чего-нибудь не полетело.Я говорил:"Хотя, думаю, если перед уф поставить подавитель - особого выигрыша не будет".Поставьте: уф-подавитель-кд и катайтесь. Сделайте добавку арсената в пробу с водой и вколите, если на КД все выйдет "красиво" значит с определенной долей вероятности можно предположить, что этот пик-арсенат.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Волгин
VIP Member
Ранг: 1326

07.12.2006 // 20:26:29

ViMP пишет:
После включения СФ-датчика устанавливаю 210 нм, включ. лампу, обнуляю, работаю. Решил изменить дл.волны, выкл. лампу изменяю на 205 нм, вкл. лампу обнуляю, затем писк и сообщ. об ошибке, затем лампа сама отключается. Примерно такой ход событий. С 210нм на 209нм не пробовал, но думаю рез-т будет аналогичный.

Пардон! А зачем Вы лампу выключаете? Это в инструкции по эксплуатации оговорено? Если оговорено, то еще раз пардон, а если нет, то 1) она может просто не зажечься и отсюда Ваш "ERROR", 2) Вы сильно укорачиваете ее жизнь.

А по поводу разрыва Вас же предупреждали...

ViMP
Пользователь
Ранг: 109

08.12.2006 // 0:20:20

Редактировано 1 раз(а)

Спасибо за сочувствие. Вроде реанимировал. Предупреждали...установка подавителя перед двумя датчиками к разрыву не привела!!! Я же перед этой процедурой предварительно проверил какое сопротивление создают оба датчика. Поэтому усё було номано. А вот в процессе изменений схем соединений мне случайно попался (из коробки)забитый капиляр, вот и все, разрыв произошел по пути наименьшего сопротивления, т.е. в подавителе. По хорошему нужно было пресануть систему без элементов разделения. Вот так бывает

ViMP
Пользователь
Ранг: 109

08.12.2006 // 0:37:45

Волгин пишет:
Пардон! А зачем Вы лампу выключаете? Это в инструкции по эксплуатации оговорено? Если оговорено, то еще раз пардон, а если нет, то 1) она может просто не зажечься и отсюда Ваш "ERROR", 2) Вы сильно укорачиваете ее жизнь.
А по поводу разрыва Вас же предупреждали...

В инструкции по эксплутатции по изменению дл.волн в процессе работы ВООБЩЕ ничего не сказанно. Есть только подготовка к работе которая гласит:
1.вкл.детектор
2.установите дл.волны
3.вкл.лампу
4.дождитесь стабилизации базовой линии
5.нажмите кнопку "ноль"
Вот и все. Вобщем-то я так и работаю. Устанавливаю 210 нм обнуляю и работаю. Но изменив дл.волны на 205нм показания абсорбции на дисплее естественно изменяются, я нажимаю обнуление, далее писк и отключение лампы. Опять включаю лампу обнуляю, писк фатал еррор и отключ. лампы. В инструкции ничего подобного на эту тему НЕТ.
Вообще я впервые с СФ-датчиком сталкиваюсь, может что-то не так делаю. А инструкция таких ньюансов не оговаривает.

ViMP
Пользователь
Ранг: 109

08.12.2006 // 0:52:50

to virtu:
И еще, пожалуйста, подскажите справ.литературу где можно посмотреть спектры поглощений различных соединений. Например, Вы говорите арсенат погложает при 210 нм, откуда это из личного опыта или спр.информация? Конечно, я сам начну поиск но чтоб его сократить.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Центральная аналитическая лаборатория ЗАО «База №1 Химреактивов»
Лаборатория аттестована ФГУ «Менделеевский центр стандартизации, метрологии и сертификации». Область аттестации включает химические реактивы и техническую продукцию.

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

08.12.2006 // 13:57:00

Редактировано 1 раз(а)

to ViMP:
Насчет арсената я уже писал откуда взял.И сделайте все-таки добавку арсената в пробу с КД,если есть желание конечно,че с уф возиться если не видно ничего.Справочники, которые Вам нужны, есть, но у меня их нет,искал,но..., сам по органике собираю по частям из различных источников.Единственное хотел здесь заметить, что относительный молярный(иногда указывают другой) коэффициент экстинции(A=ecl) при Lmax(длина волны при которой наблюдается максимум поглошения,обычно максимум не один), а значит и оптическая плотность, зависят от многих внешних факторов:температура,давление,состава среды,рН,I, и др. (обычно в справочнике указываются условия,но не всегда подробно)Это надо учитывать(гиперхромный и гипсохромные эффекты).Если, что найдете, буду признателен,если укажите литературку.
Насчет детектора:интересно зачем лампа отключается, если отключается,значит-предохранение,то ли самой лампы,то ли чего другого от полного Х. Но у меня например при включении проиходит сразу автоматически включение лампы,с запрограмированной длиной волны,градуировка,обнуление, потом когда начинаю анализ,от инжектора идет сигнал в детектор и он обнуляется синхронно с запуском анализа.При переключении с одной длины волны на другую, у меня происходит автоматическое обнуление. Получается,если Вы переключитесь на 205нм и не будите ничего обнулять, то он будет работать.Может надо подождать.А может вообще с электроникой что-нибудь.Это надо в сервис звонить,там люди намного точнее подскажут, потому что у каждого прибора свои заморочки.
Кстати,хотел добавить, а Вы не пробовали делать так:включит детктор-установить 205нм-включить лампу-выждать стабилизации базы-обнулить.

Олег
Пользователь
Ранг: 528

08.12.2006 // 14:12:38

ViMP пишет:
to virtu:
И еще, пожалуйста, подскажите справ.литературу где можно посмотреть спектры поглощений различных соединений. Например, Вы говорите арсенат погложает при 210 нм, откуда это из личного опыта или спр.информация? Конечно, я сам начну поиск но чтоб его сократить.

Посмотрите Справочник Химика т.4. В нем в конце есть УФ-спектры неоганических соединений и органических тоже. Может и пригодится.

ViMP
Пользователь
Ранг: 109

08.12.2006 // 14:58:54

virtu пишет:
Насчет арсената я уже писал откуда взял.И сделайте все-таки добавку арсената в пробу с КД,если есть желание конечно,че с уф возиться если не видно ничего.Справочники, которые Вам нужны, есть, но у меня их нет,искал,но..., сам по органике собираю по частям из различных источников.Единственное хотел здесь заметить, что относительный молярный(иногда указывают другой) коэффициент экстинции(A=ecl) при Lmax(длина волны при которой наблюдается максимум поглошения,обычно максимум не один), а значит и оптическая плотность, зависят от многих внешних факторов:температура,давление,состава среды,рН,I, и др. (обычно в справочнике указываются условия,но не всегда подробно)Это надо учитывать(гиперхромный и гипсохромные эффекты).Если, что найдете, буду признателен,если укажите литературку.

Да в том-то и дело, что у меня макс.конц. арсената 10 ppm из ГСО, УФ их не видит. УФ детектором я впервые работаю и пока тк сказать в начале пути, к сожалению не всегда есть время на различного рода эксперименты. С литературой как получится, если на что-то наткнусь сделаю ссылочку.

Насчет детектора:интересно зачем лампа отключается, если отключается,значит-предохранение,то ли самой лампы,то ли чего другого от полного Х. Но у меня например при включении проиходит сразу автоматически включение лампы,с запрограмированной длиной волны,градуировка,обнуление, потом когда начинаю анализ,от инжектора идет сигнал в детектор и он обнуляется синхронно с запуском анализа.При переключении с одной длины волны на другую, у меня происходит автоматическое обнуление. Получается,если Вы переключитесь на 205нм и не будите ничего обнулять, то он будет работать.Может надо подождать.А может вообще с электроникой что-нибудь.Это надо в сервис звонить,там люди намного точнее подскажут, потому что у каждого прибора свои заморочки.
Кстати,хотел добавить, а Вы не пробовали делать так:включит детктор-установить 205нм-включить лампу-выждать стабилизации базы-обнулить.

У Вас по-видимому детектор покруче будет. У меня с детектором все операции производятся в ручную, скажем и в этом есть свой плюс. "...включить детктор-установить 205нм-включить лампу-выждать стабилизации базы-обнулить" - сегодня пробовал вроде бы все нормально. Но в процессе работы изменение дл.волны проходит, но при обнулении опять ошибка. Попробую еще сам разобраться.

ViMP
Пользователь
Ранг: 109

08.12.2006 // 15:01:35

Олег пишет:
Посмотрите Справочник Химика т.4. В нем в конце есть УФ-спектры неоганических соединений и органических тоже. Может и пригодится.

Спасиб.Имеется такой. Посмотрим.

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

08.12.2006 // 21:12:31

to ViMP:
"...включить детктор-установить 205нм-включить лампу-выждать стабилизации базы-обнулить" - сегодня пробовал вроде бы все нормально.

Может такая последовательность и должна соблюдаться.Т.е. может: перед сменой длины волны надо выключать лампу, менять, потом опять включать,после этого всего - обнулять, хотя такой алгоритм - просто убийство.Хотя скорее всего что-то с обнулением.


Ответов в этой теме: 56 Страница: 1 2 3 4 5 6 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты