Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Вопрос по колонке IonPac AS16 (Dionex) >>>

  Ответов в этой теме: 56
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Вопрос по колонке IonPac AS16 (Dionex)
ViMP
Пользователь
Ранг: 109

23.11.2006 // 10:37:42     
Уважаемые форумчане, помогите разрешить такой вопрос: имею колонку IonPac AS16 (стандарт фторид, хлорид, сульфат, тиосульфат, йодид, тиоцианат, перхлорат), работаем с термальными водами, в некоторых пробах почти сразу после йодида выходит неизвестный компонент. Точно знаю что не тиоцианат, не перхлорат, не нитирит, нитрат, фосфат, бромид. Тогда что? Направте на путь истинный
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ViMP
Пользователь
Ранг: 109


26.11.2006 // 11:43:48     
Господа, Хроматографисты! Неужели нет вариантов?
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


26.11.2006 // 16:18:33     

ViMP пишет:
Господа, Хроматографисты! Неужели нет вариантов?
Если не мешается, тогда зачем? Как Вы знаете, кроме перечисленных анионов в т.воде есть еще и другие анионы и не только неорганические(кстати может это сульфат?), пальцем в небо можно тыкать долго, учитывая вероятность различных вариантов:от ложного пика до вероятности выхода сорбатов от предыдущих вколов (может даже не ионогенных соединений).Чтобы ответить на любой вопрос,необходимо иметь факты(которые тоже относительны) связанные с объектом вопроса,и чем больше их будет,тем больше вероятность приближения к относительно правильному ответу. Чем точнее вопрос,тем точнее должен быть ответ.Поэтому,уточните условия анализа:детектор(тип,характеристики детектирования),элюент и т.д.
Виталий
Пользователь
Ранг: 1378


26.11.2006 // 16:23:01     

virtu пишет:
(кстати может это сульфат?), пальцем в небо

Двузарядный между однозарядными javascript:smileyInsert(topicform.message, '');
ViMP
Пользователь
Ранг: 109


27.11.2006 // 0:18:07     

virtu пишет:
Если не мешается, тогда зачем? Как Вы знаете, кроме перечисленных анионов в т.воде есть еще и другие анионы и не только неорганические(кстати может это сульфат?), пальцем в небо можно тыкать долго, учитывая вероятность различных вариантов:от ложного пика до вероятности выхода сорбатов от предыдущих вколов (может даже не ионогенных соединений).Чтобы ответить на любой вопрос,необходимо иметь факты(которые тоже относительны) связанные с объектом вопроса,и чем больше их будет,тем больше вероятность приближения к относительно правильному ответу. Чем точнее вопрос,тем точнее должен быть ответ.Поэтому,уточните условия анализа:детектор(тип,характеристики детектирования),элюент и т.д.
Условия разделения следующие: элюент 35 mM NaOH, 1 мл/мин, температура 40 гр.цел., проба 25 мкл, кондуктометрич. детектор. Согласен, неизвестный пик не является целевым, но уж очень закусило - хочется знать. Что в воде полно других анионов и не только - это не секрет. При всех равных условиях разделения выход таков: фторид, хлорид, сульфат, тиосульфат, йодид, тиоционат, перхлорат. ПРичем нитрит, нитрат, примерно совпадают с хлоридом и сульфатом, фосфат с тиосульфатом но в данной задаче это не столь важно. Их полное разделение можно произвести уменьшив концентрацию элюента. А вот этот неизвестный пик, может это другая проиводная йода? Но другие качественные реакции наличие йода не показали - значит йод исключается? Может что-то из полифосфатов, но как правило в наших пробах их нет. Может это кислотные производные бора или мышьяка? Вообще, при указанных выше условиях что может удерживаться между йодом и тиоционатом?
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


27.11.2006 // 22:25:32     

Виталий пишет:

virtu пишет:
(кстати может это сульфат?), пальцем в небо
Двузарядный между однозарядными javascript:smileyInsert(topicform.message, '');

ммм...точно не понял англ. букв
А насчет зарядов: и такое бывает... и сульфат может вылезти между иодидом и тиоционатом. Но не в этом случае.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Лабораторная водяная многоместная баня UT-4300 Лабораторная водяная многоместная баня UT-4300
Обеспечивают поддержание заданной температуры водной среды. Применяются для нагрева и термостатирования колб, пробирок, стаканов и другой лабораторной посуды. Используются в различных областях медицины, научной и производственной сферах.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
ViMP
Пользователь
Ранг: 109


28.11.2006 // 0:07:02     

virtu пишет:
А насчет зарядов: и такое бывает... и сульфат может вылезти между иодидом и тиоционатом. Но не в этом случае.

И такое бывает...а можно с этого момента чуть-чуть поподробней?
ViMP
Пользователь
Ранг: 109


28.11.2006 // 23:06:53     
Вот те раз! Вчерась было 8 сообщений а теперяча 6 ???
ViMP
Пользователь
Ранг: 109


28.11.2006 // 23:26:57     
Редактировано 1 раз(а)

И опять возвращаясь к теме. Что же это за пик рядом с йодидом? В виду того что йод основной искомый компонент в пробе, важно что этот неизвестный пик был не какой-либо формой йода. Как в этом наверняка убедиться?
И еще возможно ли использовать для этих целей УФ-датчик вместо Кодуктометр. Насколько это целесообразно? И при этом остаются ли условия разделения теми же, или нужно что-то менять, например использовать органич. растворители и т.п.?
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


29.11.2006 // 11:32:55     

ViMP пишет:
И опять возвращаясь к теме. Что же это за пик рядом с йодидом? В виду того что йод основной искомый компонент в пробе, важно что этот неизвестный пик был не какой-либо формой йода. Как в этом наверняка убедиться?
И еще возможно ли использовать для этих целей УФ-датчик вместо Кодуктометр. Насколько это целесообразно? И при этом остаются ли условия разделения теми же, или нужно что-то менять, например использовать органич. растворители и т.п.?

Черт писал писал,все куда то делось.Заново.
Вот начнем теоретический анализ ситуации, толкаясь от предположительной селективности сорбента,ионов(заряд,локализация заряда,строение,ионный радиус),элюента,сольватации,теории ЖМКО,некоторой статистики:
1)Борат вылетит раньше иода
2)Арсенат, арсенит тоже раньше
3)Иодат,иодит тоже раньше
4)Бромит,бромат тоже раньше
5)Хлорит тоже раньше
Подумываю на хлорат, или возможно бромат но все таки с большей вероятностью первое. Но здесь надо учитывать селективность системы,а в частности сорбента,а это удобнее делать Вам.
Вот,если есть уф детектор(ячейка 10мкл)подрубите его вместо кондуктометрического,и снимите на 200-205нм и можно еще проверить диапазончик 230-250нм

virtu
VIP Member
Ранг: 2135


29.11.2006 // 18:22:28     

ViMP пишет:
И опять возвращаясь к теме. Что же это за пик рядом с йодидом? В виду того что йод основной искомый компонент в пробе, важно что этот неизвестный пик был не какой-либо формой йода. Как в этом наверняка убедиться?
И еще возможно ли использовать для этих целей УФ-датчик вместо Кодуктометр. Насколько это целесообразно? И при этом остаются ли условия разделения теми же, или нужно что-то менять, например использовать органич. растворители и т.п.?

Да, еще забыл, что условия анализа менять НЕ НАДО и никакой органики,просто подрубаете вместо кондуктометрического - уф. Это действие даст Вам дополнительные сведения об образце. А насчет форм:Вы же определяете концетрацию иодид иона, ведь так?Зачем Вам нужны другие формы?Зависит правда от того, для чего ВЫ это делаете, если вопрос стоит об определении вообще "иода" то да надо учитывать все формы, а если "иод" анализируется, с целью выявления качества, по этому показателю, воды для пищевого,профилактического,лечебного применения людей, т.е. для профилактики тиреодифицита, то анлизировать стоит только йодид ион, потому что именно он диффундирует(транспортируется) в желудке(но и другие ионы конечно), соединяется с специальнами белками переносчиками(альбуминами), которые имеют сродство только к йодид иону,потом это все летит в печень,где идут последующие метаболические превращения, прада есть и прямой транспорт, но не важно.

  Ответов в этой теме: 56
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты