Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Массовые отравления суррогатами алкоголя. >>>

  Ответов в этой теме: 99
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4376


23.11.2006 // 2:10:47     

Drone пишет:
А можно и мне свои 5 копеек вставить?
Дали 4 образца этой сивухи. Анализировал на ГХ/МС Аджилент. Сколько не мучался, получил только два пика. Самый большой - диэтилфталат.
Второй, (примерно 0,5% от пика диэтилфталата) библиотека определить не смогла. Вот теперь думаю.
Если кто желает взглянуть, то i.foto.radikal.ru/0611/9fad9e2d8f71.jpg
вот только размер там почти 2 метра

По спектру очень похоже на этиловый эфир 4-этокси-бензойной кислоты... только спектр грязноват... поиграйтесь с вычитанием фона, и посмотрите может ли в это время этот эфир выходить... Может там и наложение нескольких спектров... попробуйте по rFit...
В NIST этот спектр на
Benzoic acid, 4-ethoxy-, ethyl ester
Synonyms:
1. Benzoic acid, p-ethoxy-, ethyl ester
2. Ethyl 4-ethoxybenzoate
3. Ethyl para-ethoxybenzoate
4. Ethyl p-ethoxybenzoate
CAS#: 23676-09-7
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Vladimir_U
Пользователь
Ранг: 111


23.11.2006 // 15:37:43     
Редактировано 1 раз(а)


Drone пишет:
А можно и мне свои 5 копеек вставить?
Дали 4 образца этой сивухи. Анализировал на ГХ/МС Аджилент. Сколько не мучался, получил только два пика. Самый большой - диэтилфталат.
Второй, (примерно 0,5% от пика диэтилфталата) библиотека определить не смогла. Вот теперь думаю.
Если кто желает взглянуть, то i.foto.radikal.ru/0611/9fad9e2d8f71.jpg
вот только размер там почти 2 метра

Уточните пожалуйста
- на какой колонке?
- в каком диапазоне масс?
- по общему ионному току?
- а в SIM что-нибудь искали?
Мы пробовали анализировать некую душистую воду на колонке с 5 фазой по общему ионному току на хромасе (Кристалл 5000.1 + DSQ). Результат подобен - один большой пик и этот пик - диэтилфталат. Анализ хроматограммы показал (на мой взгляд) - бесполезно на этой колонке с этой фазой что-либо другое искать, разве что знать что ищешь и искать тогда по отдельным ионам. Анализ надо для начала ставить на колонке FFAP и затем может быть других. Но времени не было и такого детального анализа не делали.
Liolic
Пользователь
Ранг: 51


30.11.2006 // 1:43:55     
А никак файлик хроматограммы в сеть выложить или на мыло скинуть?
Drone
Пользователь
Ранг: 124


30.11.2006 // 11:04:47     
Извините за долгое молчание.
Файлик slil.ru/23493099
А получен был файлик по полному ионному току, в диапазоне до 700 а.е.м. В СИМе ничего не искали, так как что искать - неясно.
Будем пробовать LC-MS, а потом может и в СИМ посмотрим. Вот только концентрации там должны были быть бешеные, я упаривал 50 мл до 1 мл.
И ...тишина
mogvep
Пользователь
Ранг: 1


02.12.2006 // 22:57:52     
Поозвольте "санитару" (врач-лаборант бывшего СЭС - теперь название длиннее ФФГУЗ ЦГЭ и т.д.)Давно читаю сообщения на форуме и теперь решил "выступить". Пестицидов в вине я лично не нашёл (обычный фон ДЭЗ - если его "расшифровать" - тогда конечно, но это глупости). По требованиям ГОСТ браковали каждую третью бутылку (повышенное содержание сернистой кислоты, отклонения по титруемым и летучим кислотам, сахару и т.д. Это несмертельно. хотя анекдот - одну бутылку забраковали из-за повышенного содержания этанола. С водкой сложнее. В образцах водки из магазинов я лично диэтилфталат не обнаруживал (есть гостированная методика по определению подлинности спирта на капиллярке с FFAP. В образцах из подвалов - было. В техническом спирте вообще букет, кроме обычных:диэтиловый эфир, ацетон, кротоновый альдегид, втор-бутанол и т.д. Я не токсиколог, но количества впечатляют. Травануться явно можно - токсический гепатит гарантирован, но вот запах этого пойла... Впрочем пьют всё. Мне на экспертизу приносили жидкость в бутылке из под спирта Рояль (кто ещё помнит 90-е годы). Оказался раствор углекислого калия. а этанола там было менее 0,1%, но мужик то выпил и оказался в реанимации. По поводу диэтилфталата вообще не понятно. С начала этого года он исключён из списка денатурирующих добавок и какой идиот его всё ещё использует? Короче анализ то не проблема, даже в системе Онищенко, а кампания конечно чистый ПИАР. Кстати приносили раные незамерзайки. В 19 образцах из 20 оказался метанол (от 15 до 32 об.%), хотя написано жирно- "не содержит метанол", а в составе якобы или изопропанол или денатурированный этанол. И ведь пьют же. И причём тут аналитика.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ЦКП «Идентификация и оценка биотехнологического потенциала микроорганизмов» ЦКП «Идентификация и оценка биотехнологического потенциала микроорганизмов»
Центр коллективного пользования «Идентификация и оценка биотехнологического потенциала микроорганизмов» («Биоресурсы для биотехнологии») создан на базе трех научных подразделений института ФГУП ГосНИИгенетика. В штате ЦКП 50 высококвалифицированных специалистов в области микробиологии, молекулярной генетики, аналитических методов исследований, информатики, патентоведения, ферментации и криоконсервации.
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


04.12.2006 // 23:46:19     
На упаковке Screen Clean (салфетки для протирки очков и экранов) черным по белому, по-руссски написано: "Не содержит ИПС"!
Вздор! Я не вчера с луны упал. Запах - однозначный. Но ведь и не Бог весть, какая отрава!
Зачем же так подставляться?
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


04.12.2006 // 23:51:34     
Ну, уж раз заневестился, то: помню я 90-е годы и спирт Рояль (ещё, помню, Мих.Боярский говаривал - люблю, мол, на Рояле сыграть...)
Решительно не понимаю, как можно отравиться раствором поташа (да и соды) в такой концентрации... Ну, кайфа, конечно, недодадут...
Константин_Б
Пользователь
Ранг: 849


05.12.2006 // 10:26:15     

Сергей Костиков пишет:
Решительно не понимаю, как можно отравиться раствором поташа (да и соды) в такой концентрации... Ну, кайфа, конечно, недодадут...
Про концентрацию там ничего не сказано. Знакомый анастезиолог рассказывал, что 20 кубиков 5% хлорида калия внутривенно вполне хватает для остановки сердца. Поташ вообщем то из той же песни, так что вполне реально. Когдато в "СмирновЪ" добавляли поташ порядка 500мг/литр типа для умягчения. А потом выяснили, что систематическое употребление (я не про алкоголизм)приводит к пороку сердца.
Виталий
Пользователь
Ранг: 1378


05.12.2006 // 10:42:38     
Редактировано 1 раз(а)


Константин_Б пишет:
Про концентрацию там ничего не сказано. Знакомый анастезиолог рассказывал, что 20 кубиков 5% хлорида калия внутривенно вполне хватает для остановки сердца.
1) предыдущему "собеседнику" про концентрацию показалось.
2) а про внутривенно - эт хватили. в некоторых странах казнят так.
Виталий
Пользователь
Ранг: 1378


05.12.2006 // 11:31:04     
p.s. А касаемо концентрации, то была она, наверняка, достаточно высокой, чтобы "замаскировать отсутствие спирта" - ведь "мужик-то выпил". Собственно и поташ в этом случае понятен: дешево и горько.

  Ответов в этой теме: 99
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты