petrovich пишет: По пунктам: Делал много-много раз Методики аттестовывал (просто много раз) Я читать умею По сути: стандартная колонка (правильно подготовленная, 2 степени активности по Брокману) имеет емкость по неполярной органике. На 6 гр окиси алюминия это примерно 100 мг. Для проверки емкости можно приготовить раствор, ну например растительного масла в четыреххлорке, пропустить через колонку посмотреть на ИК концентрацию до колонки и после и по разнице узнать емкость для конкретной партии окиси алюминия. Для тех кто умеет читать "на песке и глине работает, на торфянниках нет" - не хватает емкости колонки. Я писал "не работает ШТАТНАЯ пробоподготовка", можно изратщаться, но это уже будет на штатная пробоподготовка. Кто не верит, я описал простой эксперимент, сначала сделайте его потом обсудим результаты. Вы ЛИЧНО делали торфяные почвы по ИК-методике? Я это делал многократно, самыми разными методами, участвовал м межлабах итд, а Вы?
Все Гораздо хуже Добавим конкретики Я учавствовал в той группе людей которые Разработали и ПЕРВЫЙ раз аттестовали ПНД Ф 16.1:2.2.22-98 Методика выполнения измерений н/п в почве и донных отложениях методом ИК-спектрометрии. К сожалению на сегодняшний день все права на методику принадлежат ведомству г.Цветкова
Мы специально моделировали Очень много измерений на органолептической почве (торф, почва с верховых болот) и в результаты соответствуют тем погрешностям которые приведены в методике. И смогу Вас заверить что ШТАТНАЯ пробоподготовка приведенная в методике - работает.
Приятно пообщаться с первоисточником. Скажите тогда (поскольку я то же много работал почвами) Вы оценивали емкость колонки по органике, и как оценивалась погрешность методики? Так как стандартов нп на торфянниках насколько мне известно нету.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Marat
VIP Member
Ранг: 1787
31.10.2006 // 17:11:44
Nebergas пишет:
Marat пишет: Все, что пройдет через колонку будет считаться нефтепродуктами
Специально VIP'у: не знаю, кто устанавливает эти правила...
Вам надо документов? Пожалуйста . ГОСТ 17.1.4.01-80 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к определению нефтепродуктов в природных и сточных водах. Нефтепродукты – неполярные и малополярные углеводороды (алифатические, ароматические, алициклические), составляющие главную и наиболее характерную часть нефти и продуктов ее переработки. В отличие от ГОСТ 26098-84 Нефтепродукты. Термины и определения: нефтепродукт – готовый продукт, полученный при переработке нефти, газоконденсатного, углеводородного и химического сырья. В ГОСТ Р 51797-2001 Вода питьевая. Метод определения содержания нефтепродуктов сказано честно: Настоящий стандарт устанавливает ИК-спектрометрический метод измерения концентрации эмульгированных алифатических, алициклических и ароматических углеводородов (нефтепродуктов)… С точки зрения этих документов источник поступления углеводородов интереса не представляет. Действительно, мне как обывателю безразлично, каким углеводородом травиться, минерального или растительного (животного) происхождения. А существующие методики устанавливают концентрацию углеводородов, но никак не их происхождение. В /ГОСТ Р 52406-2005www.anchem.ru/forum/read.asp?id=621&recordnum=10 так и написано "В гидрохимии понятие "нефтепродукты" условно ограничивается только углеводородной фракцией, экстрагируемой из воды и состоящее из неполярных и малополярных алифатических, ароматических и алициклических углеводородов, поэтому в международной практике содержание в воде нефтепродуктов определяется термином "углеводородный нефтяной индекс" (hydrocarbon oil index)."
AF
VIP Member
Ранг: 364
01.11.2006 // 6:59:16
petrovich пишет: Приятно пообщаться с первоисточником. Скажите тогда (поскольку я то же много работал почвами) Вы оценивали емкость колонки по органике, и как оценивалась погрешность методики? Так как стандартов нп на торфянниках насколько мне известно нету.
Да и сомневаюсь я что стандарты н/п на органолептических почвах появятся. Довольно объект специфический.
Приготавливали стандарты сами. Для этого всего и надо что равномерно нанести определенное количество н/п на исходную основу. Но процесс это не простой и трудоемкий.
Погрешность расчитывали по ГОСТ исходя из оГромного количества эксперимента. И емкость колонки тоже проверяли.
Методика недавно прошла переаттеттацию.(без нашего участия). Нареканий по поводу завышенного определения н/п на органолептических почвах к нам не приходило (это первые пять лет с момента ее аттетации).
На данный момент если у ВАС есть какие либо притензии то пожалуйста все вопросы -Держателю методики.
Момент следующий Ни тебе спасибо, ни тебе пожалуста (R) Все так и норовят охаять. Причем обычно бездокозательно как-то
Если будут еще вопросы то есть предложение сделать тему в Дискуссиях.
petrovich
Пользователь
Ранг: 49
01.11.2006 // 12:13:44
AF пишет:
Да и сомневаюсь я что стандарты н/п на органолептических почвах появятся. Довольно объект специфический.
Приготавливали стандарты сами. Для этого всего и надо что равномерно нанести определенное количество н/п на исходную основу. Но процесс это не простой и трудоемкий.
Погрешность расчитывали по ГОСТ исходя из оГромного количества эксперимента. И емкость колонки тоже проверяли.
Методика недавно прошла переаттеттацию.(без нашего участия). Нареканий по поводу завышенного определения н/п на органолептических почвах к нам не приходило (это первые пять лет с момента ее аттетации).
На данный момент если у ВАС есть какие либо притензии то пожалуйста все вопросы -Держателю методики.
Момент следующий Ни тебе спасибо, ни тебе пожалуста (R) Все так и норовят охаять. Причем обычно бездокозательно как-то
Если будут еще вопросы то есть предложение сделать тему в Дискуссиях.
"Спасибо" само собой, любому кто помогает в каких-то вопросах разобраться. Насчет претензий, я лично неоднократно разбирался в разных организациях, просто в Москву народ побаивается претензии предъявлять . И, все таки, пожалуйста, поделитесь с народом Вашими сведениями по поводу емкости стандартной колонки.
Nebergas
Пользователь
Ранг: 1744
01.11.2006 // 12:49:21
Marat пишет: Nebergas пишет: Marat пишет: Все, что пройдет через колонку будет считаться нефтепродуктами Специально VIP'у: не знаю, кто устанавливает эти правила... Вам надо документов? Пожалуйста .
Спасибо!!!
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Экоаналитика, Эколого-аналитическая ассоциация
Ассоциация является независимой творческой организацией, объединяющей на добровольной основе более 40 организаций России из различных областей науки, её практических приложений и системы образования. Ассоциация располагает собственной научной и производственной базой. Производит более 100 наименований стандартных образцов и аттестованных растворов.
MVD1969
Пользователь
Ранг: 45
02.11.2006 // 8:42:30
AF пишет: [Все Гораздо хуже Добавим конкретики Я учавствовал в той группе людей которые Разработали и ПЕРВЫЙ раз аттестовали ПНД Ф 16.1:2.2.22-98 Методика выполнения измерений н/п в почве и донных отложениях методом ИК-спектрометрии. К сожалению на сегодняшний день все права на методику принадлежат ведомству г.Цветкова
Мы специально моделировали Очень много измерений на органолептической почве (торф, почва с верховых болот) и в результаты соответствуют тем погрешностям которые приведены в методике. И смогу Вас заверить что ШТАТНАЯ пробоподготовка приведенная в методике - работает.
Вопрос к первоисточнику - а в чем состоит химический смысл поправок к результату анализа почв (ПНДФ 16.1:2.2.22-98)? Поправки довольно увесистые, а четыре вида проб явно не охватывают специфику разновидностей объекта. Кстати, о воде - в водной методике аналогичных пересчетов нет, хотя вода тоже бывает разная.
petrovich
Пользователь
Ранг: 49
02.11.2006 // 9:22:59
И еще вопрос к первоисточнику, термин "органолептическая почва", я не встречал обычно говорят "органолептический анализ" т.е. анализ с помощью органов чувств. Поясните пожалуйста. Заранее благодарен за ответ.
AF
VIP Member
Ранг: 364
02.11.2006 // 11:57:07
petrovich пишет: И еще вопрос к первоисточнику, термин "органолептическая почва", я не встречал обычно говорят "органолептический анализ" т.е. анализ с помощью органов чувств. Поясните пожалуйста. Заранее благодарен за ответ.
Моя очепятка конечно же не органолептических а органогенных почвах.
AF
VIP Member
Ранг: 364
02.11.2006 // 12:06:03
MVD1969 пишет:
AF пишет: [Все Гораздо хуже Добавим конкретики Я учавствовал в той группе людей которые Разработали и ПЕРВЫЙ раз аттестовали ПНД Ф 16.1:2.2.22-98 Методика выполнения измерений н/п в почве и донных отложениях методом ИК-спектрометрии. К сожалению на сегодняшний день все права на методику принадлежат ведомству г.Цветкова
Мы специально моделировали Очень много измерений на органолептической почве (торф, почва с верховых болот) и в результаты соответствуют тем погрешностям которые приведены в методике. И смогу Вас заверить что ШТАТНАЯ пробоподготовка приведенная в методике - работает.
Вопрос к первоисточнику - а в чем состоит химический смысл поправок к результату анализа почв (ПНДФ 16.1:2.2.22-98)? Поправки довольно увесистые, а четыре вида проб явно не охватывают специфику разновидностей объекта. Кстати, о воде - в водной методике аналогичных пересчетов нет, хотя вода тоже бывает разная. Методика разрабатывалась для нужд Тюменской области где идет приобладание таких видов почв.
В почве гОраздо большее влияние оказывает матрица пробы и для того чтобы эту матрицу учесть и используются коэффициенты.
Сами поправки химического смысла не имеют. Все коэффициенты расчитывались статистически.
MVD1969
Пользователь
Ранг: 45
02.11.2006 // 12:17:13
Методика разрабатывалась для нужд Тюменской области где идет приобладание таких видов почв.
В почве гОраздо большее влияние оказывает матрица пробы и для того чтобы эту матрицу учесть и используются коэффициенты.
В таком случае получается следующее: 1. Матрица (то есть почва) влияет на результут анализа, что требует введения поправки; 2. Почва в значительной мере влияет на состав природной воды (я не говорю о стоках, состав которых определяется технологическим процессом и нефтепродуктам там и положено быть), особенно в мелких водоемах и на переувлажненных (заболоченных) территориях с постоянным застоем воды (увеличивается время экспозиции почвы с водой). Вывод - аналогичные коэффициенты должны быть разработаны и для природных вод различного происхождения? Сами поправки химического смысла не имеют. Все коэффициенты расчитывались статистически.