| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Восстанавливается ли оксид меди водородом при комнатной температуре? >>>
|
 |
|
Константин_Б Пользователь Ранг: 849 |
 11.09.2006 // 14:04:48
Всё верно. Я при фильтровании использовал воронку со стеклянным фильтрующим дном, о которой упоминал Леонид. Лишь одна тонкость: если фильтрацию проводить под вакуумом то не упустите момент - паладий должен оставаться под небольшим слоем воды. Чуть подсохнет - легко воспламеняется! А промывать в данном случае необходимо до тех пор пока в прормывочных стоках не перестанут обнаруживаться посторонние ионы (для PdCl2 это Cl- соответственно). Правда не смог найти инфы по поводу влияния этих самых посторонних ионов на сорбционные свойства черни. Может это и не так критично?  И ещё, на дисперсность получаемой палладиевой черни сильно влияет рН при восстановлении. Так что рекомендовал бы изучить оригинальную литературу. Я так понимаю, что Вам нужно получить по возможности очень мелкодисперсный. Это облегчит его диспергирование в воде и увеличит активность поглощения водорода. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Alexey Пользователь Ранг: 68 |
11.09.2006 // 15:11:51
Тут мне один знакомый химик подсказал, что если восстанавливать палладий из хлорида палладия, то в процессе восстановления палладий «нахапает» водорода из воды. Так что насытится им и больше не будет поглощать, что нужно для поглощения водорода, возникающего при работе тепловой трубки. Не мог ли бы кто-то прокомментировать это утверждение? Также он говорит, что палладий не обладает способностью удерживать в себе водород подобно, например, титану. Т.е., на сколько понял, он не способен поддерживать вакуум в емкости, где выделяется только водород т.к., грубо говоря, концентрация водорода в емкости будет не сильно отличаться концентрацией водорода в палладии. Но это мой вывод. Знакомый просто говорил, что палладий плохо держит водород. А что значит плохо – не уточнил. Мне показалось, что он сам это не очень понимает. Во всяком случае, беспокоюсь, что палладий не будет способен впитывать в себя водород так хорошо, чтобы поддерживать концентрацию водорода при давлении не более нескольких сотых атмосферы при комнатной температуры. Не мог бы кто-нибудь рассеять это мое сомнение. |
||
|
Alexey Пользователь Ранг: 68 |
11.09.2006 // 15:25:19
[quote="Леонид"] То, что не удастся собрать с фильтра, вместе с ним сжигаете в муфеле. Если использовался беззольный фильтр, то получите еще некоторое количество довольно чистого палладия. Меня эта фраза несколько изумила. Выше приводилось предупреждение об опасности воспламенения палладия на воздухе. Несколько раз было обращено внимание на то, что для того, чтобы этого не произошло нужно палладий держать мокрым. Мне казалось, что на воздухе из него получается оксид палладия. В связи с этим утверждение о том, что после сжигания беззольного фильтра с «зацепившимися» там частицами палладием получится чистый палладий мне не понятно. Не поясните? П.С.: подумал, что если палладий «нахапает» водорода из воды в процессе его получения из хлорида палладия, то водород можно было бы удалить прокалив палладий. Но тогда, боялся, что палладий сгорит. В связи с этим утверждение же о том, что после прокалки фильтра может остаться чистый палладий меня обрадовало. Или же имелась в виду, что прокалка должна произойти без доступа воздуха, например, в вакууме? |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
11.09.2006 // 15:52:13
Редактировано 1 раз(а) Советую прочитать 20-й пост в этой теме с моим авторством. Оксид начинает образовываться лишь при 430 град, и то неохотно. А при 810 уже полностью разлагается на простые вещества. Тем более, что при обычном восстановлении Вы никак не получите слишком уж мелкодисперсный порошок палладия. В зависимости от рН, концентрации и температуры восстановления образуется порошок с зернением от 4 до 30 мкм, который никогда не загорится. Его то и поджечь проблематично. А плавится он куда повыше стали, за 1500 град. При обычной температуре довольно инертен, гораздо устойчивей серебра. Благородный металл все-таки. Далее, откуда в воде молекулярный водород, которым, якобы, напитается палладий? Силы применяемых восстановителей совершенно недостаточно, чтобы разложить воду на составляющие. |
||
|
Константин_Б Пользователь Ранг: 849 |
12.09.2006 // 10:42:19
Действительно, возникла некоторая путанница(покрайней мере у меня в голове), поскольку лично получал палладий востановлением и он у меня при высыхании сгорал на фильтре. С другой стороны палладий - благородный металл, посему быть такого не должно! В связи с чем настоятельно рекомендовал бы обратиться к оригинальным методикам, т.к. обычно там указывают не только метод получения и выделения вещества, но и предупреждают о свойствах (типа самовозгорания). А на счёт водорода из воды - сильно сомневаюсь. Хотя и утверждение, что "...палладий не будет способен впитывать в себя водород так хорошо, чтобы поддерживать концентрацию водорода при давлении не более нескольких сотых атмосферы при комнатной температуре" тоже нельзя оставлять без внимания, поскольку процесс равновесный. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
12.09.2006 // 11:17:54
Путаница вполне объяснима. Быстрей всего, вы получали мелкодисперсный палладий и никель (палладий и никель Ренея) чтобы использовать в качестве катализатора для некого синтеза. Есть широкий круг реакций, в которых эти металлы являются катализаторами. Так вот. Никель действительно сгорает (пирофорен) при высушивании прошка. А палладий - нет. Я достаточно много работал как с самим палладием, так и его соединениями. Приходилось проводить его очистку через комплексные соли, такие как соль Ван-Квелинша и соль Перони. Каждый раз все манипуляции заканчивались прокалкой осадка в муфеле. И даже там палладий гореть никак не хотел даже при 950 град. 
|
||
|
Константин_Б Пользователь Ранг: 849 |
12.09.2006 // 12:37:04
Редактировано 1 раз(а) Не сорсем так. Мне приходилось извлекать палладий из отработанного каталлизатора "палладий на угле" путём растворения его, кажется, в царской водке с последующим восстановлением гидразингидратом. Не думаю что там были существенные количества никеля, но у меня палладий при высыхании на фильтре горел  Всё это напоминает сравнение пирофорного железа, полученного восстановлением лимоннокислого, и нержавеющей индийской колонны. И ещё для Alexey разыскал Брауэра с методиками получения: стр.1828-1829. Там действительно палладий прокаливают(точнее его соль при получении). |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
12.09.2006 // 13:29:11
Э батенька... Горел то не палладий, а гидразин, сорбированный на нем, интенсивное окисление которого кислородом воздуха палладий просто катализирует. Такой же эффект происходит и при цементации палладия цинком из солянокислой среды. Но там уже загорается сорбированный палладием водород, который он с успехом хавает из раствора, где избыток цинка в кислой среде является его источником. Именно поэтому в качестве восстановителя палладия лучше использовать муравьиную кислоту, а если палладия в растворе мало, то его осаждают диметилглиоксимом в виде хелата. Реакция весьма специфична в кислой среде. |
||
|
Константин_Б Пользователь Ранг: 849 |
12.09.2006 // 14:47:50
Т.е. сорбция гидразина сильна на столько, что он и водой не вымывается? Ведь я палладий очень хорошо промывал. |
||
|
Alexey Пользователь Ранг: 68 |
12.09.2006 // 15:10:09
Сегодня получил сообщение от Химммеда о стоимости Хлорид палладия - 13100 рублей за 10 г и у меня голова «закружилась» от высокой стоимости получающегося отсюда палладия. Что, пожалуй, исключает его использования в моих целях поглощения водорода в тепловой трубке. В результате чело очень огорчился. Может, существуют какие-то значительно более дешевые соединения палладия, из которых его можно получить? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 118
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
