| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Восстанавливается ли оксид меди водородом при комнатной температуре? >>>
|
 |
|
Xenofil Пользователь Ранг: 302 |
 12.09.2006 // 15:21:32
Редактировано 2 раз(а) Ладно уж, посягну на святое для КИПовца  . Реохорды, скользящие контакты и измерительные переключатели многоточечных приборов серии КС (КСМ,КСП,КСУ -1,2,3,4) изготавливаются из палладия. Реохорд - точно из сплава ПдВ-20 (палладий-вольфрам). Сам всю жизнь их эксплуатировал и если бы не китайцы - в жизни бы не узнал  ЗЫ Только не курочьте приборы сами, попросите знакомого КИПовца - он это сделает с наименьшими потерями для производства. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
13.09.2006 // 8:49:43
Редактировано 2 раз(а) Константину. Удельная поверхность палладиевой черни может достигать 600 кв.м/г. Соответственно такие вещества, как гидразин никакой промывкой просто так не удалить. Тем более, что сорбция идет и за счет реализации донорно-акцепторного механизма. А там энергия связи сравнима с ковалентной. Далее. Конечно же стандарты и реактивы с содержанием палладия довольно дороги, но как правильно сказал один из самых дотошных и любознательных из киповцев ,палладий можно найти буквально под ногами. Да, и реохорды самописцев, и некоторые проволочные сопротивления сделаны из сплава палладия с ванадием. Причем палладия там - основное содержание. Ну курочить самописцы для этих целей - варварство, а вот из проволочных подстроечных и переменных резисторов извлечь - святое дело. Платы с такими элементами можно встретить порой и просто в мусорном баке. Только нужно выбирать отечественные резисторы старых годов выпуска и еще лучше с ромбиком и буковками "ВП". Там наверняка будет палладий, а в современных резисторах чаще используют константан и подобные ему сплавы. Кроме того, палладий содержится в плоских прямоугольных зелененьких конденсаторах КМ-4. Их найти еще проще будет. Вам то ведь много не нужно. Выделить и очистить палладий несложно даже в домашних условиях. Для этого проволока растворяется в конц. соляной кислоте с добавкой перекиси водорода. После полного растворения смесь разбавляют примерно в 4 раза водой. Осадок отфильтровывается. В профильтрованный раствор добавляют нашатырный спирт. Сначала выпадает осадок розового цвета, который в избытке аммиака растворяется. К образовавшемуся бесцветному раствору добавляется соляная кислота. Выпадает желтый осадок (если интересно - дихлордиаминпалладия). Его отфильтровывают и прокаливают в муфеле или просто в пламени горелки. Черный порошок, образовавшийся в конечном итоге и есть достаточно чистый для Ваших целей палладий. |
|||||
|
Alexey Пользователь Ранг: 68 |
13.09.2006 // 10:02:37
Редактировано 2 раз(а) Xenofil, Леонгид! Очень благодарен Вам за информацию! Оно в меня вдохнула «жизнь». Я уже и не надеялся, что с палладием что-то выйдет и лишь на всякий случай задал вопрос о более дешевом способе получения палладия. Прямо так и счастлив. Xenofil, хотелось бы несколько уточнить по поводу элементов, в которых он используется. У меня тут на рынке ещё выносят всякое Советское барахло. В том числе, если не ошибаюсь, подстроечники. А вот что такое реохорд и переключатель многоточечных приборов не знаю. Хотелось бы сформировать у себя перед глазами картинку, чтобы на рынке было за что «цепляться». А также узнать немного про функциональное назначение. Потому как на рынке, это продает, зачастую мог раньше быть связан с производством, где и приобрел соответствующие вещи. Поэтому может сказать откуда, зачем. Ещё уточнение по поводу скользящих контактов. В них две части: одна – та, по которой скользит полозок (дорожка), а вторая – сам полозок. Насколько понял – в дорожке – палладий. Думаю, что, скорее всего, в полозке – тоже. Но меня смущает то, что относительно большой. (Дорожка то тонкая). Предположил, что палладий на полозке находится лишь на кончике. Возникает вопрос по поводу того, сколько нужно срезать этого кончика и нужно ли вообще? На сколько знаю, что скользящие контакты в переменных резисторах и подстрочниках бывают графитовые. Но палладиевые сейчас тоже продолжают делать и нужно только смотреть, что покупать? Леонид, Хотелось бы уточнить что имеется в виду под проволочными подстрочными и переменными резисторами. Что такое проволочный подстрочный резистор – представляю себе. Хотя, мне казалось, что подстрочные резисторы делают непроволочными. Меня несколько удивило, что речь также идеи и о переменных резисторах. Поскольку проволочные подстрочные резисторы – и есть переменные. Не подскажете, сколько нужно добавлять перекиси? На сколько понимаю, это зависит от количества проволоки с палладием? Здесь не опасно «переборщить» с перекисью? Хотелось бы, ориентировочно, также знать сколько нужно солянки на единицу веса проволоки. Понимаю, что лишнее будет – хуже не будет. Но все же ориентировочные цифры хотелось бы знать. Тогда и перекиси, наверно, поменьше надо будет лить. Хотелось бы также, ориентировочно, иметь критерий количества добавляемого нашатыря. Чувствую, что его надо добавлять до тех пор, пока не перестанет появляться осадок розового цвета. Но все же хотелось бы поточнее. Хотя бы для того, чтобы знать сколько приготовить нашатыря, чтобы хватило. Меня удивляет то, что этот осадок не выпадает сразу. Поскольку все изначально проводилось в концентрированной соляной кислоте. Из этого делаю заключению, что она должна, к этому этапу, уже вся или почти вся прореагировать. Отсюда делаю вывод, что нужно довольно точно знать дозировку компонент на предыдущих этапах. На сколько понял, это относительно быстро? 2 минуты, 10 минут, пол часа? Или просто нагреть, скажем до градусов 500, чтобы началась реакция взаимодействия с воздухом и палладий выделится практически мгновенно? |
|||||
|
Константин_Б Пользователь Ранг: 849 |
13.09.2006 // 10:18:05
Леонид, т.е. надо полагать, что сорбция водорода на палладии при комнатной температуре также происходит необратимо? Или это всё же равновесный процесс? Кстати, немного не в тему, но натолкнулся на довольно забавную книжицу: Ситтиг М. "Извлечение металлов и неорганических соединений из отходов". Там и про палладий тоже кое-что есть.
|
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
13.09.2006 // 11:00:34
Ну не необратимо. При нагреве он десорбируется. Но равновесие сильно сдвинуто в сторону сорбции. Так просто палладий водород не отдаст. По крайней мере - весь. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
13.09.2006 // 11:11:49
Редактировано 1 раз(а) Алексей! Для выделения палладия конечно же было бы желательно иметь хоть элементарные знания по химии и лабораторной практике. Далее. Любой радиолюбитель Вам скажет, что подстроечные и переменные резисторы - суть вещи близкие, но не одинаковые. Речь идет именно о проволочных резисторах типов СП3-5, СП3-15 и иже с ними. Там не слой проводящего вещества, а именно проволока, намотанная как на реостате на закругленный сегмент изоляционного материала. Кроме того, как я уже говорил, палладий содержится в керамических конденсаторах КМ4(описание внешнего вида смотри выше). Для выделения палладия их нужно перемолоть на бытовой кофемолке. Нагреть с соляной кислотой с добавкой 3-5% перекиси. Отфильтровать (например, через ткань)от всякой нерастворившейся ерунды. А потом высадить палладий диметилглиоксимом (свободно можно купить в магазине химреактивов) в виде желтого порошка. Далее этот порошок выделить и прокалить при 600-800 град. Остаток от прокаливания - это и есть палладий. Только я просто обязан предупредить, что описанные мной манипуляции в исполнении физических и юридических лиц не имеющих соответствующей лицензии - незаконны и квалифицируются УПК как незаконный афинаж, за который предусмотренно уголовное наказание. А там уж Вам решать. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
13.09.2006 // 11:25:30
А о каких потерях речь?  Если из самописца вынуть реохорд, то ему одна дорога - на свалку. И без разницы, кто это сделает, квалифицированный КИПовец, или работяга Вася с 7-ю классами образования. Работать он уже точно не будет. Проверено. 
|
|||||
|
Alexey Пользователь Ранг: 68 |
13.09.2006 // 11:37:38
Xenofil Посмотрел тут в своих «закромах» и разные старые резисторы нашел. Хочу посоветоваться на предмет наличия в них палладия. Ползунковый (В смысле не проволочный) резистор СП-1. Подобных резисторов, вроде, не мало встречал у себя на рынке. Предполагаю, что тип подобных резисторов – «СП». Хотя встретил, с виду, резистор такой же как и эти, но марка у него В3Р. Наткнулся также на резистор (тоже не проволочный) с надписью “Tesla”, что меня удивило, т.к., подумал, что это импортный и при том при этом – ещё с советских времен.. Марка на нем была ТР181. На другом – ТЗ28180В Еще какой-то маленький (Сантиметр в диаметре, наверно, высотой – миллиметров 8). Думал, что подстрочный. Но, вроде, великоват для него. Марка – СП-3 Еще какой-то – РП-1 Пару штук встретил более новых: СП5 А вот есть какие-то совсем более новые, как мне кажется. Это ППБ (Керамические. Диаметром и высотой по керамике сантиметра 2 с половиной). Они довольно распространены. И, как мне кажется, выпускались ещё после распада Советского союза. Поэтому думаю, что, скорее всего, там палладия нет. Но все же некоторая надежда есть. Уж больно они распространены… Да, думаю относительно не много. Полагаю, что несколько десятков грамм было бы вполне достаточно на сравнительно длительно время. Про конденсаторы КМ – слышал. У меня здесь за ними ещё несколько лет назад гонялись – скупали и в Китай увозили. Правда, сейчас, вроде, не слышно особенно. Подозреваю, что поскупали уж много. Сколько, интересно, палладия в одном таком КМ-конденсаторе? |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
13.09.2006 // 11:51:54
В СП3 и в СП5 точно был палладий. Тесла - это марка чешских деталей. Вот в них искать палладий бессмысленно. Они то и слой золота на ножках микросхем делали 2-3 микрона, супротив 10-ти совдеповских. В конденсаторах КМ4 и КМ6 (оранжевые прямоугольно-овальненькие) номиналом 0,1 мкФ палладия что-то около 20 мг. Насчет остальных перечисленных деталей сказать не берусь, поскольку специально этим не интересовался и не занимался. |
|||||
|
Alexey Пользователь Ранг: 68 |
13.09.2006 // 12:22:20
В самописце палладия, примерно, сколько не в курсе? Вроде на рынке встречал – продавали. Надеюсь – не очень дорого. Может там палладия относительно много и гораздо больше. У меня появилась надежда, что может хватит всего одного или нескольких самописцев. Сейчас-то самописцы, полагаю, уходят в прошлое. Т.к. данные сразу может получать и обрабатывать компьютер. Так что мне их не очень жалко. Хотя, все равно жалко. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 118
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
