Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

НФ-ВЭЖХ на колонке Zorbax CN >>>

  Ответов в этой теме: 52
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


ArtPharm
Пользователь
Ранг: 78


26.11.2021 // 17:56:37     
Очень плохая идея вообще на аджилент на нф работать, взять любой изократический насос другой фирмы под этой дело, только не шиму с ее мелкими шариками в клапанах... Чистый гексан сильно электризует нержавейку, бороться только медной проволокой.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
vmu
Пользователь
Ранг: 900


26.11.2021 // 19:18:44     
Нормальная идея c НФ на аджилент. Сальники только нужны под НФ растворители (P/N 0905-1420). Они макс. до 200 бар.
https://www.agilent.com/store/en_US/Prod-0905-1420/0905-1420.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1300


26.11.2021 // 23:10:57     

vmu пишет:
Оставляйте на 0,05-0,10 мл/мин. Кстати, у вас насос-то вообще допускает длительную работу с гексаном? На аджилентовских насосах, например, для регулярной работы с такими растворителями ставят уплотнения (сальники) плунжеров из материала, отличного от того, что используют для водно-органических работ.

На выходные выключил нах ))
С понедельника начну новый раунд ) попробую оставлять на 0,05-0,1 -- Спасибо за опыт и советы!
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1300


26.11.2021 // 23:12:01     

ArtPharm пишет:
Очень плохая идея вообще на аджилент на нф работать, взять любой изократический насос другой фирмы под этой дело, только не шиму с ее мелкими шариками в клапанах... Чистый гексан сильно электризует нержавейку, бороться только медной проволокой.

У нас как раз Шимаза..
А куда эту медную проволку?.. я что-то не соображу
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1226


27.11.2021 // 2:33:11     

Chamomillablue пишет:
...С понедельника начну новый раунд ) попробую оставлять на 0,05-0,1 --
Это не поможет. Как только увеличите поток, так уравновешивать придется по новой. Уже пройденный этап. Гораздо быстрее приготовить несколько элюентов и уравновешивать с каждым. Процесс займет мин 30-40.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ФГУП Институт минералогии, геохимии и кристаллохимии редких элементов ФГУП Институт минералогии, геохимии и кристаллохимии редких элементов
Отдел научно-производственных аналитических работ ФГУП ИМГРЭ. Отдел выполняет анализ минерального сырья, грунтов, донных отложений, природной, питьевой и сточной воды, атмосферного воздуха, растений. В лабораториях определяются содержания более чем 50 химических элементов, выполняется силикатный анализ горных пород. Отдел аккредитован в соответствии со стандартом ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1300


27.11.2021 // 19:19:17     
Редактировано 1 раз(а)


OldBrave пишет:

Chamomillablue пишет:
...С понедельника начну новый раунд ) попробую оставлять на 0,05-0,1 --
Это не поможет. Как только увеличите поток, так уравновешивать придется по новой. Уже пройденный этап. Гораздо быстрее приготовить несколько элюентов и уравновешивать с каждым. Процесс займет мин 30-40.

Я думал, этот совет касался проблемы того, что после простоя в течении ночи системе потом трудно избавиться от скачков давления.. качет "пилой" с аплитудой от -0,1 до 4 МПа.. ни purge, ни резкие перепады потока (1-7 мл/мин) не помогают долгое время.. Дегазация аргоном (гелия щас нет), УЗ тоже не решают проблемы (( В итоге из 6 часов рабочего времени до 3 может уйти на эту пляску с бубном: долго время давление не растет вообще, потом его колбасит и т.д.


OldBrave пишет:
Гораздо быстрее приготовить несколько элюентов и уравновешивать с каждым. Процесс займет мин 30-40.

Я правильно понимаю, что есть смысл отказаться от бинарного градиента даже на этапе подбора ПФ и смешивать вручную нужную ПФ и уравновешивать с ней, проводить тест и если не устраивает -- мешать новую и пользоваться режимом "Изократический поток" с применением только одного насоса?
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1226


27.11.2021 // 21:23:07     
Редактировано 4 раз(а)


Chamomillablue пишет:
...Я правильно понимаю, что есть смысл отказаться от бинарного градиента даже на этапе подбора ПФ и смешивать вручную нужную ПФ и уравновешивать с ней, проводить тест и если не устраивает -- мешать новую и пользоваться режимом "Изократический поток" с применением только одного насоса?
Да, об этом как раз и писал выше. Однако, никаких скачков давления не должно быть. Если это Шимадзу, возможно, подсос воздуха идет по плунжеру, - нужно обязательно заполнить промывочный объем плунжера водой или менять уплотнение плунжера. Еще одной из причин подсоса воздуха в насосе может быть засорение входного капилляра или входного фильтра, неплотности в линии забора от элюента до насоса.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1300


27.11.2021 // 23:35:05     

OldBrave пишет:
Если это Шимадзу, возможно, подсос воздуха идет по плунжеру, - нужно обязательно заполнить промывочный объем плунжера водой или менять уплотнение плунжера. Еще одной из причин подсоса воздуха в насосе может быть засорение входного капилляра или входного фильтра, неплотности в линии забора от элюента до насоса.

У нас был инженер из (не стану называть компанию), который попросту отключил устройство промывки плунжеров и, естественно, склянки для промывки пусты..
Не помню по какой именно причине это произошло.. кажется потому, что "рассохлись" тефлоновые ферулы.. там соединение сталь-тефлон просто по типу пробки, безрезьбовое ((
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1226


28.11.2021 // 22:35:40     
Редактировано 5 раз(а)


Chamomillablue пишет:
... кажется потому, что "рассохлись" тефлоновые ферулы.. там соединение сталь-тефлон просто по типу пробки, безрезьбовое ((
Поджимать тефлон вечно не получится. Значит менять уплотнения однозначно. Стоят они не дорого. Временно можно заполнить линию промывки с емкостью используемым элюентом, от пузырьков воздуха это избавит, но точность и стабильность потока будет под вопросом. Засоренный заборный фильтр так же провоцирует подсос через неплотности, можно поставить склянку с элюентом повыше.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1300


29.11.2021 // 17:33:19     
Редактировано 1 раз(а)


OldBrave пишет:
Поджимать тефлон вечно не получится. Значит менять уплотнения однозначно. Стоят они не дорого. Временно можно заполнить линию промывки с емкостью используемым элюентом, от пузырьков воздуха это избавит, но точность и стабильность потока будет под вопросом. Засоренный заборный фильтр так же провоцирует подсос через неплотности, можно поставить склянку с элюентом повыше.
Я правильно понимаю, что уплотнения -- это вот такие штуки? https://cloud.mail.ru/public/Xf7M/C4BD1tiKQ

Восстановил в памяти историю с отключением устройств промывки плунжеров -- после долгого простоя одно из уплотнений стало нещадно протекать про промывке.. попытки уплотнить фум-лентой/парафильмом не привели к успеху и инженер просто выдернул их нах.. Инженер, правда, не родной из Шимазы был.
Пока не начали работать с н-гексаном, проблем не испытывали. А сегодня, по вашему совету решил подключить склянки/устройства промывки и заодно отследил вот какую забавную вещь..
https://cloud.mail.ru/public/eCvX/Q18it3n7H
Это уже сделано было инженером Шимазы, который подключал FCV-200AL...

В общем, подключили промывочные насосы на место, протекающие уплотнения временно уплотнили парафильмом (новые заказали).. со скрипом, но система запустилась в нормальном режиме.
Видимо, на ночь оставлю в 0,05 мл/мин но со 100 ацетоном -- с ним давление нормально держит.

  Ответов в этой теме: 52
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты