Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Чистка капиллярной колонки >>>

  Ответов в этой теме: 96
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


лот
Пользователь
Ранг: 1172


17.10.2015 // 12:25:48     

smihаilоv пишет:

ion+ пишет:
Н-да...похоже началась "валидация" квалификации участников спора.
Хохмиш? А это тема для серьёзной НИР с приличным финансированием и диссертацией! Но простые аналитики просто плюнули бы в сторону и провели бы анализ с начала. На нормальном образце без изменений. У них времени нет на выкрутасы.

Так всё это ясно. Но ведь СТ спрашивает, что ей с запортыми колонками сделать, прежне чем последовать Вашему совету - провести анализ с начала. Проводить, как я понимаю, не на чём.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
kvot
Пользователь
Ранг: 165


17.10.2015 // 13:51:21     
Субстанция представляет собой сольват с этанолом - Т пл 99-101 С, несольватная форма - Т пл 74 С (с разложением). При использовании ДМСО в качестве растворителя температура инжектора вряд ли ниже 180 С (это еще если не касаться других свойств ДМСО) . Лететь субстанция вполне может, как и продукты ее разложения (что скорее всего). Среди продуктов разложения вполне могут быть кислые примеси, которые образуют соли и намертво садятся в колонке. Возможно, что при хранении или при проведении анализа субстанция натянула на себя воду, а также могла прихватить и кислоты, что могло усилить этот процесс. Но это всего лишь гипотеза.
К сожалению, ХимикКатя не привела хроматограммы испытуемого раствора, не понятно, что там наблюдается.
В этом случае, как уже предложил gesen, только промывка может быть спасет колонку. Здесь есть еще рекомендации anchem.ru/forum/read.asp?id=577&recordnum=10
Но на мой взгляд, возможно ошибочный, по хорошему методику надо менять.
абр
Пользователь
Ранг: 910


17.10.2015 // 15:57:45     

gesen пишет:
Я упомянул случаи с утверждением непригодных методик для того, чтобы обосновать важность валидации, как и важность инвалидации.
Разве можно внести методику в /.../ФС без валидации и протокола об этом действии?
ion+
Пользователь
Ранг: 2927


18.10.2015 // 8:43:01     

лот пишет:

Так всё это ясно. Но ведь СТ спрашивает, что ей с запортыми колонками сделать, прежне чем последовать Вашему совету - провести анализ с начала. Проводить, как я понимаю, не на чём.
Капиллярную колонку убить сложно , тут талант нужен + везение. Колонки у Кати рабочие. В другом причина , в том что из Кати всю информацию нужно клещами тащить. А так остается только строить догадки и разводить срачь промеж себя.
лот
Пользователь
Ранг: 1172


18.10.2015 // 13:37:49     
Редактировано 2 раз(а)


ion+ пишет:
Капиллярную колонку убить сложно , тут талант нужен + везение. Колонки у Кати рабочие. В другом причина , в том что из Кати всю информацию нужно клещами тащить. А так остается только строить догадки и разводить срачь промеж себя.
Что колонки в порядке - для себя я этого никогда не исключал. Особенно когда обрезка не дала результатов. Хотя "везение" тоже исключить нельзя. Не люблю я по своему богатому опыту что-либо исключать - встречался с самыми невероятными вероятностями. Но "тракт" прохождения пробы где-то загажен. Иначе, хоть убей, не могу понять - почему всё изменение хроматограммы заключается ТОЛЬКО И ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ( извините за "масло маслом") в исчезновении пика триэтиамина. Буду искренне рад (как любой информации, что-то прибавляющей в моих знаниях - даже и по непрофильному ГЖХ), если мне кто-то объяснит, как этот феномен может быть связан с какими то изменениями в "железе" или изменениями в параметрах ПО. У меня в лаборатории довольно большая группа ГЖХ, в курсе их работ. По специфике нашей работы какие только гадости они не колют, зачастую не имея представления о составе пробы, часто сразу в три хроматографа с разными колонками. Бывало, колонки выходили из строя, начинали "плыть" ВСЕ времена выхода. Но чтобы ЕДИНСТВЕННЫМ результатом при повторном вводе пробы (без всякой перестройки железа и ПО) было исчезновение только ОДНОГО компонента ......

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
СИБЭКОПРИБОР, ПЭП, ООО СИБЭКОПРИБОР, ПЭП, ООО
Производит и поставляет: Анализаторы нефтепродуктов, жиров и НПАВ в водах, вспомогательное оборудование, термостаты, лабораторные экстракторы и пробоотборные системы. Аттестованные методики выполнения измерений. ГСО нефтепродуктов и жиров в воде.
лот
Пользователь
Ранг: 1172


19.10.2015 // 12:53:42     

ХимикКатя пишет:
. Кололи .... ,холостой, стандарт, холостой, испытуемые. Все было ок. После проб закололи еще стандарт все пики на месте, кроме трэтиламина. И так с 2 новыми колонками, после проб триэтиламина нет. Вот и думаю как почистить колонку. Лайнер, септу меняла.

Катя, при установки новой колонки каждый раз меняли септу и лайнер? Если каждый раз, можете не отвечать.

  Ответов в этой теме: 96
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты