| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Чистка капиллярной колонки >>>
|
 |
|
ХимикКатя Пользователь Ранг: 105 |
 01.10.2015 // 21:16:14
Спасибо, получилось : вот ссылки [URL=[IMG][/IMG][/URL] - это хроматограмма стандарта прошлого года, все ок и кучу испытуемых анализировали [URL=[IMG][/IMG][/URL] - это стандарт 2015 г до закола испытуемого [URL=[IMG][/IMG][/URL] -это стандарт 2015 г после закола испытуемого, пик ТЭА пропал |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
лот Пользователь Ранг: 1172 |
02.10.2015 // 11:08:05
Редактировано 2 раз(а) Я не специалист по ГЖХ и могу здорово ошибиться. Но буду исходить из элементарной логики. Рассмотрим хроматограф как "чёрный ящик" - от входа до ответа детектора. Вкололи в него стандарт - всё ОК. Вкололи в ТОТ ЖЕ "чёрный ящик" (со всеми его косыми, кривыми капиллярами и полярными поверхностями колонки) пробу и затем сразу стандарт - и пик триэтиламина изчез. При этом остальные компоненты выходят нормально и времена удерживания практически не изменились. Вроде бы напрашиваюся выводы: 1. "Чёрный ящик" загаживает ввод пробы и загаживает исключительно селективно - только по отношению к триэтиламину. Под вводом пробы надо понимать не только анализируемую субстанцию, а вообще что было в дозаторе (Авто- или просто в шприце). 2. В стандарте только одно достаточно сильное основание - ТЭА. Остальные компоненты (все достаточно полярные соединения) на эту грязь не реагируют. 3. Опять таки вроде бы всё это просто объясняется, если допустить, что вводом пробы в "чёрный ящик" затаскивается кислота, которая и сажает исключительно основание. Кислота эта может оказаться в конкретном образце анализируемой субстанции или попасть в процессе пробоподготовки. Вот эти узлы и надо внимательно проанализировать. Вроде сам "черный ящик" здесь не причём. Но это, так сказать, взгляд со стороны, не прфессионала. |
|||||
|
ХимикКатя Пользователь Ранг: 105 |
02.10.2015 // 12:31:19
Спасибо за ответ, только мне не понятно,почему раньше-то все ок было,при валидации гораздо больше испытуемых закалывали,лайнеры мы всегда одни и те же заказываем, колонка та же, субстанция та же. Неужели субстанция за год испортилась и стала так пачкать систему? И главное как же теперь почистить |
|||||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2905 |
02.10.2015 // 12:33:36
Редактировано 2 раз(а) Сударыня, а с чего Вы взяли , что нужна "чистка" (?) детектора или колонки? 1.Обратите внимание на шприц, возможно игла забита кусочками септы и вводимый объем пробы изменился в меньшую сторону ,поменяйте шприц. 2.Хроматограф - динамическая система - чудес не бывает, посмотрите давление на редукторе баллона газа - носителя и выставленный расход. Пик никуда не делся, изменилось "время выхода" (RT) ПМСМ. А то, что концентрированный р-р дает ассиметрию - так это нормально - перегруз колонки. Было бы не плохо увеличив Т-инжектора до максимума и Т-термостата колонок, посмотреть поведение базовой линии, увеличив время последней изотермы (читай анализа) хотя бы в двое. |
|||||
|
gesen Пользователь Ранг: 263 |
02.10.2015 // 14:48:18
Правильно сделали, что обратились на форум. Если можете, сообщите, что на такой случай говорят стандартные рабочие процедуры. Раз такое случилось, то валидация проведена не полностью. Во время валидации какие вопросы ставились к методике в разделе устойчивость? Если ещё не проверяли, то может это вода в ДМСО попала. ТЭА протонируется и летит заряженный. До пробы не за что цепляться, а после цепляется за продукты разложения пробы. А в прошлом году ДМСО мог быть сухой. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
02.10.2015 // 16:21:04
Только у него, что ли?! |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
02.10.2015 // 16:23:37
Катя, такие хроматограммы смотреть не очень-то. Я не о тэгах, а о масштабе. Следует показывать хорматограммы в одинаковом масштабе.   
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
02.10.2015 // 16:32:32
Редактировано 1 раз(а) А времена - гуляют, да. В секундах, но гуляют. На настроенной капиллярной машине пики должны быть одинаковы, с повторяющимся временем выхода в секундах. Иначе - что-то не то. И все валидации, верификации и усе-усе - СПГ-9 в сопло  Катя, как Вы меняете колонку? Подробно. Типа: на холодной машине открываю дверцу термостата, потом ключом откручиваю накидные гайки сначала с детектора, потом с инжектора, осторожно вынимаю ферулки вместе с капилляром и снимаю кассету колонки с крепления. Потом достаете новую колонку из коробки и что делаете с ней? Как открываете, как обрезаете, как вставляете гайки и ферулки, как определяете положения конца капиляра в инжекторе, как затягиваете, как проверяете расход через колонку. Все-все-все, как на духу  Есть вероятность, что собака зарыта именно здесь. |
|||||
|
лот Пользователь Ранг: 1172 |
02.10.2015 // 19:28:24
Редактировано 3 раз(а) Не понял. Это что, образец субстанции у Вас не свежий? Он хранился у Вас где-то целый год со дня проведения валидации? А растворитель всегда брался из одной и той же партии? Если из старой, времён валидации, то как он этот год хранился? Если всё же села кислота, то она сидит где-то а начале "тракта" и едва ли испортила всю колонку. Первый совет Вам был дан - отрезать 20-50 см колонки. Вы пробовали? |
|||||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2905 |
 02.10.2015 // 20:38:21
Редактировано 1 раз(а) Вот-вот....Исходных данных - минимум. Мой трансгулятор уже не работает. Наверное умклайдет нужен, но его, зараза, никогда в комплекте к хроматорграфу нету. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 96
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
