Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Цис-, транс-конформация этиленовой связи >>>

  Ответов в этой теме: 50
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


sinthetic
Пользователь
Ранг: 3523


24.07.2015 // 6:53:09     
Редактировано 1 раз(а)

(выпилил глюк)
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
kvot
Пользователь
Ранг: 165


24.07.2015 // 7:03:39     
Понятно, совет из разряда вредных, прошу прощения
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


24.07.2015 // 14:34:59     
Редактировано 2 раз(а)

ТС посмотрите еще в эту сторону (lipidlibrary.aocs.org/GC_lipid/05_gc_fa/index1.htm)

On the other hand, when an "all-glass" WCOT system was used with the non-polar stationary phase, OV-1™, it proved possible to separate a number of geometrical isomers, eluting in the order ctc-9,11,13- (ECL = 18.95), ctt-9,11,13- (18.99), ttc-8,10,12- (19.09), ttc-9,11,13- (19.10), ttt-9,11,13- (19.36) and ttt-8,10,12-18:3 (19.39), without any losses [900]. Comparable results have been obtained by others [226,282,394]. Indeed, somewhat better resolution was obtained with a WCOT column coated with Carbowax 20M™ (ECLs = 21.50 to 22.19), from which components eluted without loss in the same order as on an OV-1™ column [282].

[900]: link.springer.com/article/10.1007%2FBF02535054

ECL: www.sge.com/uploads/22/1c/221c248705fad4a143aec1b6579fc719/TA-0045-C.pdf
www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/18037421
Ну, и соотв. плюс DMOX, чтобы понять, есть там "сдвиг" двойных связей или нет.
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


24.07.2015 // 14:54:11     
Редактировано 3 раз(а)


Serga пишет:
Это виртуальная (выдуманная) реальность, за которой ничего не стоит. Мы такого явления не признаем. Нет сопряжения- и все тут.

goldbook.iupac.org/H02842.html


Serga пишет:
Едва ли.

Тут надо считать, вклад чего больше, может и пи-пи (донор-акцептор), а может и другого, но взаимодействие диполь-индуцированный диполь точно выбрасывать не стоит.
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


24.07.2015 // 21:12:18     
Ладно, хорошо.
Но эта рекламка от SGE с ECL- полная чушь собачья, призванная лишь продать их колонки.
Не менее удивительны японцы с широкой колонкой (они были модны, надо полагать, в начале 80-х ). Разделившие еще тогда все возможные наборы триеновых кислот. Жаль только, в абстракте ничерта не написано про "как на ВЭЖХ" делили...
Короче, нашему ТС придется проделать все с нуля и самому. Потому что едва ли он станет заказывать диковинную колонну в 70% цианопропила, да еще длиной 60 -120 м....
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 8,2/1100 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 8,2/1100
Электропечь SNOL 8,2/1100 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1100 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из высоко эффективной волокнистой термоизоляции в виде нагревательного блока с вакуумированным нагревательный элементом.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


25.07.2015 // 19:14:51     

Serga пишет:
Короче, нашему ТС придется проделать все с нуля и самому.
Да, дело не в рекламе или японцах, а в направлении поиска. Просто надо хорошенько лит посмотреть, может и не нужно ничего выделять в препе.
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


25.07.2015 // 20:24:46     

virtu пишет:
Просто надо хорошенько лит посмотреть, может и не нужно ничего выделять в препе.
И не надейтесь.
С его полиненасыщенными кислотами-то.... ttc tct ctc. Слишком много инфы надо получить и переработать, но ясности так и не будет. Потом, где гарантия, что японцы 30 с лишним лет назад все cct tct правильно определили? Да фиг с ними, японцами. Я понимаю, что это Вы так, для полноты картины привлекли.
Тут без шаманства - никак. И работы- на год, если не более.
(Впрочем. Отдайте эту задачу спецам по неглубокой вспашке. Они вам быстро все расставят по временам удерживания).
Доказать результаты будет очень трудно. А без этого, эта овчинка выделки не стоит.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1280


29.07.2015 // 19:27:06     

Serga пишет:
Короче, нашему ТС придется проделать все с нуля и самому.

Я пока начну с того, что могу сделать сам: сварю ДМОКСы и погляжу на положения двойных связей у каждого из пиков Будет хуже, если все они окажутся при 9,11,13,15-атомах, но это маловероятно, ибо коньюгаза работает специфично, а почему варианты типа с, т, с, т исключены...
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


29.07.2015 // 21:59:49     

Chamomillablue пишет:
сварю ДМОКСы и погляжу на положения двойных связей
Ну-ну...
Я бы на вашем месте не тратил время зря. Все равно ничего не разберете. Это только у авторов в статьях красиво получается. Да на рекламных проспектах. А в жизни...

Мы вон, проще пытаемся задачку решить- откуда три пика С15:0. Масс-спектры неразличимы. (И это не метилтетрадекановые кислоты). Всякие доводы про "дискриминацию пиков" наводят скуку и тоску. А рыться в литературе лень! (Ибо не стоит эта овчинка выделки).
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1280


29.07.2015 // 23:11:12     
Редактировано 2 раз(а)


Serga пишет:
Ну-ну...
Я бы на вашем месте не тратил время зря. Все равно ничего не разберете. Это только у авторов в статьях красиво получается. Да на рекламных проспектах. А в жизни...

Ну вот когда года 2 назад вылез пик 7-16:1 с плечом, коллеги (даже видавший виды профессор) отмахнулись, сказали: ерунда. Я из интереса заколол в изотермическом режиме, плечо отделилось до пика. С помощью DMOXов удалось показать, что это -- 8-16:1, и также показать, что есть продукт её элонгации -- 10-18:1. За счёт чего поимели статью в J Am Oil Chem Soc /
По поводу ваших трёх пиков, попробуйте зайти с классического подхода:
1. Омыльте вашу пробу так, чтобы было примерно 70% метанола и 4-6% КОН при +60 градусах в течение часа
2. Удалите неомыляемые (3-5 порциями гексана)
3. Нейтрализуйте КОН 20% р-ром серной к-ты до слабокислой реакции, экстрагируйте СЖК, прометилируйте их, и в ГЖХ-МС
3.1. В идеале, выделенные СЖК почистить от возможных примесей в тонком слое, но когда образца мало, можно пренебречь этой процедурой (все по показаниям (по результатам аналитической ТСХ, например)
Иногда продукты деградации пигментов дают нечто сходное по фрагментации с ЖК, высшие жирные спирты, алканы (если в воде много бактерий). Удаление неомыляемых эту задачу решает.
Если нужно, дам подробный протокол

  Ответов в этой теме: 50
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты