ВЭЖХ Постоянно меняется время выхода компонентов >>>

Ответов в этой теме: 63   Страница: 1 2 3 4 5 6 7   «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

03.04.2012 // 21:38:57     

---

---

AA_Alex пишет:

---

Lenach4 пишет:
[Ну что же Вы, химик-органик. Понятно же, что просто вместо фосфатного буфера берете подкисленную фосфорной к-той воду. а ацетонитрила столько же сколько и с буфером.
Как у вас подается элюент - из одной бутыли буфер, из другой ацетонитрил, или Вы все смешиваете и гоните по одной линии? Бутыль с элюентом во время работы закрыта? Если нет, то, наверное при +30, действительно может испаряться ацетонитрил.

---

Ладно не издевайтесь. За пояснения спасибо. Ацетонитрил и буфер мы смешиваем вручную и гоним по одной линии. Бутылка закрыта. Пока идут тестовые испытания, 1л элюента хватает на неделю. Думаю, что испоряется. Хочу попробовать контролировать, как сильно будет меняться состав во времени через плотность.

03.04.2012 // 21:45:30     

---

---

AA_Alex пишет:

---

Lenach4 пишет:

---

nachinka пишет:
Если не поможет, опробуем новый метод. Он мне меньше нравится, т.к. на этом элюенте позволяет определять только кофеин, а меня интерисует и бензоат и сорбат. Зато. в этом ГОСТе есть ответ по сроку хранения калибровочного раствора, оформление результатов и оценка повторяемости.

---

Все три (кофеин, БК и СК) должны хорошо разделяться и измеряться на 230нм в изократике.

Вот, кстати, нашел пример:
www.prochrom.ru/ru/?idp=hgr&id=22
www.prochrom.ru/ru/?idp=met&id=9

Если нормально работающий хроматограф, в порядке колонка и т.д. должно все железно работать, никаких сильных сдвигов по временам туда-сюда быть не должно.

Подкисляйте воду фосфорной кислотой с контролем рН. Ниже 2.0 не делайте - колонка будет быстрее умирать.

---

МОЖЕТ нас КИНУЛИ с прибором! ????

03.04.2012 // 21:51:29     

---

---

AA_Alex пишет:

---

Lenach4 пишет:

---

MeOH пишет:
Кроме того хочется обучиться узко, по своей тематике. Зачем мне практика определения бензопирена. Меня интересует ВЭЖХ в применении слабоалкогольных и безалкогольных напитков.

---

Ну нет, так не бывает. Нет такой отдельной ВЭЖХ. Странные какие-то у Вас понятия, химик-органик. Тем более, если Вы занимались "...колоночной хроматографией для разделения веществ после синтеза".

---

Да, это было давно, 12 лет назад. Получала гексацианоферрат, для дальенйшего получения кластеров. Выход моего соединения был всего 30%, остальное хлам. Очищала на колонке 1,5м. ПОдбирала состав элюента. Хорошая штука молодость. Море по колено.

03.04.2012 // 22:05:37     

---

---

AA_Alex пишет:

---

Lenach4 пишет:

---

nachinka пишет:
.

---

Все три (кофеин, БК и СК) должны хорошо разделяться и измеряться на 230нм в изократике.

Вот, кстати, нашел пример:
www.prochrom.ru/ru/?idp=hgr&id=22
www.prochrom.ru/ru/?idp=met&id=9

Если нормально работающий хроматограф, в порядке колонка и т.д. должно все железно работать, никаких сильных сдвигов по временам туда-сюда быть не должно.

Подкисляйте воду фосфорной кислотой с контролем рН. Ниже 2.0 не делайте - колонка будет быстрее умирать.

---

За примеры спасибо. Новой была часть пробоподготовки, центрифугированием, 5-тикратным фильтрованием.
Жаль, что в ГОСте на нашу продукцию тонизирующих напитков указан как метод определения тот злосчастный ГОСТ. Значит мне необходимо аттестоваться именного на него и работать по нему. По крайней мере первое время на период проверок. А так судя по всему достаточно творческая деятельность, эта Ваша ВЭЖХ. Мне дажу уже хочется развиться по этой теме и не потому, что это надо и мне за это платят, а потому, что хочется...