Форумы ANCHEM.RU: ВЭЖХ Постоянно меняется время выхода компонентов

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ Постоянно меняется время выхода компонентов >>>

  Ответов в этой теме: 63
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Lenach4
Пользователь
Ранг: 32

23.03.2012 // 21:41:54

kump пишет:

Lenach4 пишет:
Добрый день!
Проводим определение кофеина и бензоата по ГОСТ, ВЭЖХ в слабоалкогольных и безалкогольных напитках. Учимся. Не давно приобрели прибор, т.к. сдавать каждую партию в аккредитованную лабораторию очень дорого.
Каждый день делаем проверку по одному раствору градуировочной смеси. И каждый день время удержания увеличивается почти на 1 минуту. В чем может быть причина. Что предпринять для решения проблемы.
Буду очень признательна за помощь.
Если поддержите, у меня еще много тупых вопросов новичка.
Спасибо.
Насколько я помню по этим гостам изократическое элюирование 15-20% ацетонитрил-фосфатный буфер рН=3 на С18
Какой у вас хроматограф?
Проверьте течи на насосе, на входе-выходе из кювет. В некоторых случаях может быть перетекание из опытной кюветы в контрольную. Стабильна ли у вас нулевая линия?

Нулевая линия стабильна.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Lenach4
Пользователь
Ранг: 32

23.03.2012 // 21:49:18

albert пишет:
Этот Шимадзу мне достался по наследству вместе с методикой. Методику я немного поменял. Предыдущий вариант был на С18 с подвижной фазой вода/ацетонитрил/изопропанол/H₂SO₄, соотношение не помню. Получается так, что если бы меня тогда не выпер... то есть не отчислили из института и я бы в эту контору не попал, в ГОСТе была бы прописана подвижная фаза с сернягой.

Жаль, что в России все ГОСТы дураками написаны. Извините за грубость. Это мой больной вопрос.
Абсолютно с Вами согласна, что элюент ацетонитрил/ метанол/ серная кислота позволяет сокращать время анализа в 2 раза. Но нам необходимо аттестоваться, поэтому нам подходит только ГОСТ. Кроме того, если кто-то знаком с тремя буквами РАР, то знают, что эти господа работают и проверяют соблюдение ГОСТОВ. И ни какой самодеятельности. Так просто. Крик души.

Lenach4
Пользователь
Ранг: 32

23.03.2012 // 21:52:13

ЮН пишет:
Я сначала готовил буфер, а потом просто в элюент на 50 мл капал 1 каплю конц. фосфорной кислоты и все шло прекрасно, но ACN я брал побольше, но точно не помню сколько.

Если Вы реализовывали данный ГОСТ, ответьте на мои вопросы выше по элюенту. Буду очень признательна. Спасибо.

абр
Пользователь
Ранг: 904

23.03.2012 // 21:52:43

Lenach4 пишет:
Абсолютно с Вами согласна, что элюент ацетонитрил/ метанол/ серная кислота позволяет сокращать время анализа в 2 раза. ... если кто-то знаком с тремя буквами РАР...

С этих мест поподробнее, если можно.

Lenach4
Пользователь
Ранг: 32

23.03.2012 // 21:54:30

Редактировано 1 раз(а)

абр пишет:

Lenach4 пишет:
Абсолютно с Вами согласна, что элюент ацетонитрил/ метанол/ серная кислота позволяет сокращать время анализа в 2 раза. ... если кто-то знаком с тремя буквами РАР...
С этих мест поподробнее, если можно.

Росалкогольрегулирование. А на мои вопросы ответы будут???????

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

АналитПро, ООО
Комплексное оснащение химико-аналитических и испытательных лабораторий. Консалтинг, информационное и научно-техническое сопровождение поставок лабораторного и аналитического оборудования. Комплектация лабораторий, подбор методик и оборудования.

cholesterol
Пользователь
Ранг: 109

23.03.2012 // 23:07:48

Такой буфер (фосфатный буфер:ацетонитрил 85/15) можно готовить один раз в неделю и хранить в плотно закупоренной стеклянной таре в течение продолжительного времени. Если есть подозрения, что ацетонитрил улетает, из-за чего время удерживания компонентов пробы увеличивается, то попробуйте в емкость для подвижной фазы наливать буфер на день работы. На следующий день старый буфер выливаете, заливаете свежий и все в порядке.

Перепад температур может быть причиной смещения времени выхода пиков, причем, чем выше температура, тем чаще всего время удерживания компонентов пробы уменьшается.

Термостат ИМХО необходим, впрочем, как и дегазатор. Обычно дегазации раствора хватает на несколько часов работы, но точно не дней.

Alex_K
Пользователь
Ранг: 77

24.03.2012 // 12:11:30

Почитайте старые темы на форуме, там много ответов на все ваши "КАК?" ) При сильных перепадах температуры в вашей лаборатории термостат обязателен. Однако смещение времени удерживания на целую минуту, вряд ли связано только с этим.

Lenach4
Пользователь
Ранг: 32

24.03.2012 // 12:28:05

Спасибо.
Попробую.
Может подскажите, как долго может храниться градуировочная смесь водного раствора кофеин - бензоат в холодильнике?

Lenach4
Пользователь
Ранг: 32

24.03.2012 // 12:33:12

cholesterol пишет:
Такой буфер (фосфатный буфер:ацетонитрил 85/15) можно готовить один раз в неделю и хранить в плотно закупоренной стеклянной таре в течение продолжительного времени. Если есть подозрения, что ацетонитрил улетает, из-за чего время удерживания компонентов пробы увеличивается, то попробуйте в емкость для подвижной фазы наливать буфер на день работы. На следующий день старый буфер выливаете, заливаете свежий и все в порядке.

Перепад температур может быть причиной смещения времени выхода пиков, причем, чем выше температура, тем чаще всего время удерживания компонентов пробы уменьшается.

Термостат ИМХО необходим, впрочем, как и дегазатор. Обычно дегазации раствора хватает на несколько часов работы, но точно не дней.

Термостат придет закупать. Спасибо. Еще вопрос. Как часто необходимо делать многоточечную градуировку прибора? И как часто делать проверку градуировки? Проверку градуировки делать на тех же смесях, что и градуировка или готовить свежие? Плиззззззз

Alex_K
Пользователь
Ранг: 77

24.03.2012 // 13:10:40

Градуировка - имеется в виду построение калибровочного графика?
Калибровку по хорошему строят каждый аналитический цикл. Если вы поменяли элюент на свежий, или изменили параметры аналитической системы - калибровка естественно новая. Ну а при достаточной практике можно ориентироваться на уровень отклика аналита, если он стабилен, то в калибровке особой нужды нет.


Ответов в этой теме: 63 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты