Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ Постоянно меняется время выхода компонентов >>>

  Ответов в этой теме: 63
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ВЭЖХ Постоянно меняется время выхода компонентов
Lenach4
Пользователь
Ранг: 32

18.03.2012 // 23:36:01     
Добрый день!
Проводим определение кофеина и бензоата по ГОСТ, ВЭЖХ в слабоалкогольных и безалкогольных напитках. Учимся. Не давно приобрели прибор, т.к. сдавать каждую партию в аккредитованную лабораторию очень дорого.
Каждый день делаем проверку по одному раствору градуировочной смеси. И каждый день время удержания увеличивается почти на 1 минуту. В чем может быть причина. Что предпринять для решения проблемы.
Буду очень признательна за помощь.
Если поддержите, у меня еще много тупых вопросов новичка.
Спасибо.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
MeOH
Пользователь
Ранг: 487


19.03.2012 // 1:50:52     
Редактировано 1 раз(а)


Lenach4 пишет:
Добрый день!
Проводим определение кофеина и бензоата по ГОСТ, ВЭЖХ в слабоалкогольных и безалкогольных напитках. Учимся. Не давно приобрели прибор, т.к. сдавать каждую партию в аккредитованную лабораторию очень дорого.
Каждый день делаем проверку по одному раствору градуировочной смеси. И каждый день время удержания увеличивается почти на 1 минуту. В чем может быть причина. Что предпринять для решения проблемы.
Буду очень признательна за помощь.
Если поддержите, у меня еще много тупых вопросов новичка.
Спасибо.

причины разные, если у вас градиент дольше уравновешивайте, нестабильный элюент, плохая дегазация и тп.... главное желание, прибор есть, осталось найти кто научит, а учителей полно и не так дорого берут. Удачи!
Волгин
VIP Member
Ранг: 1316


19.03.2012 // 1:51:23     
Редактировано 1 раз(а)


Lenach4 пишет:
Если поддержите, у меня еще много тупых вопросов новичка.

То есть, если ответил - то попал!
Чтобы старички могли полнее разобраться в Вашей проблеме, конкретизируйте плз условия Вашего анализа (не все же с ГОСТом знакомы). Колонка - скорее всего С18. Или нет? Ацетонитрил или метанол? Анализ - изократический или градиентный? Какой именно прибор? Как проводите дегазацию элюента? Как часто его готовите? И чем он у Вас смешивается - Вашими (или не Вашими) руками, клапанами на входе в насос или двумя (тремя) насосами. И вообще, всю информацию, относящуюся к анализу - в студию!
kump
Пользователь
Ранг: 2935


19.03.2012 // 14:54:04     

Lenach4 пишет:
Добрый день!
Проводим определение кофеина и бензоата по ГОСТ, ВЭЖХ в слабоалкогольных и безалкогольных напитках. Учимся. Не давно приобрели прибор, т.к. сдавать каждую партию в аккредитованную лабораторию очень дорого.
Каждый день делаем проверку по одному раствору градуировочной смеси. И каждый день время удержания увеличивается почти на 1 минуту. В чем может быть причина. Что предпринять для решения проблемы.
Буду очень признательна за помощь.
Если поддержите, у меня еще много тупых вопросов новичка.
Спасибо.


Насколько я помню по этим гостам изократическое элюирование 15-20% ацетонитрил-фосфатный буфер рН=3 на С18
Какой у вас хроматограф?
Проверьте течи на насосе, на входе-выходе из кювет. В некоторых случаях может быть перетекание из опытной кюветы в контрольную. Стабильна ли у вас нулевая линия?
ЮН
Пользователь
Ранг: 495


19.03.2012 // 15:06:40     
По ГОСТу 30059-93 ?
albert
Пользователь
Ранг: 440


21.03.2012 // 1:56:30     

ЮН пишет:
По ГОСТу 30059-93 ?
А что Вы имеете против этого ГОСТа?
www.complexdoc.ru/pdf/%D0%93%D0%9E%D0%A1%D0%A2%2030059-93/gost_30059-93.pdf
Это я эту методику написал, после того как меня в первый раз отчислили со 2-го курса института. Там есть пара забавных вещей. Например, как вам нравится: "скорость потока: линейный градиент от 1,2 см3/мин до 1,7 см3/мин за 8 мин". У меня тогда был Shimadzu LC3, зверь-машина. Когда менялась скорость потока от 1,2 до 1,7 мл/мин - он прямо-таки фуги Баха исполнял, приятно было послушать. Я же не знал, что эти придурки на основе этой методики ГОСТ издадут. Я там к тому времени уже больше не работал.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
НИ и ПИ экологии города, ЗАО НИ и ПИ экологии города, ЗАО
Профессиональная организация, выполняющая полный комплекс изыскательских, проектных и научно-исследовательских работ в области градостроительства, территориального планирования, строительства промышленных и инженерных объектов, а так же специализированный экспертно-базовый центр, выполняющий широкий спектр лабораторных исследований.
ЮН
Пользователь
Ранг: 495


21.03.2012 // 15:08:50     
Редактировано 1 раз(а)


albert пишет:

ЮН пишет:
По ГОСТу 30059-93 ?
А что Вы имеете против этого ГОСТа?
www.complexdoc.ru/pdf/%D0%93%D0%9E%D0%A1%D0%A2%2030059-93/gost_30059-93.pdf
Это я эту методику написал, после того как меня в первый раз отчислили со 2-го курса института. Там есть пара забавных вещей. Например, как вам нравится: "скорость потока: линейный градиент от 1,2 см3/мин до 1,7 см3/мин за 8 мин". У меня тогда был Shimadzu LC3, зверь-машина. Когда менялась скорость потока от 1,2 до 1,7 мл/мин - он прямо-таки фуги Баха исполнял, приятно было послушать. Я же не знал, что эти придурки на основе этой методики ГОСТ издадут. Я там к тому времени уже больше не работал.

Ни чего не имею. Я хотел уточнить у автора темы ГОСТ, вот и все. Шимадзу у меня не было, нет и не будет. А ГОСТ я реализовывал на "Милихроме", правда давно. Меня интересовал кофеин в энергетических напитках и бензоат натрия в газированных б/а напитках. И то и другое определял где-то в течение года. Насколько помню, немного изменил элюент и работал в изократике.
albert
Пользователь
Ранг: 440


23.03.2012 // 0:25:09     
Этот Шимадзу мне достался по наследству вместе с методикой. Методику я немного поменял. Предыдущий вариант был на С18 с подвижной фазой вода/ацетонитрил/изопропанол/H2SO4, соотношение не помню. Получается так, что если бы меня тогда не выпер... то есть не отчислили из института и я бы в эту контору не попал, в ГОСТе была бы прописана подвижная фаза с сернягой.
ЮН
Пользователь
Ранг: 495


23.03.2012 // 10:03:36     
Я сначала готовил буфер, а потом просто в элюент на 50 мл капал 1 каплю конц. фосфорной кислоты и все шло прекрасно, но ACN я брал побольше, но точно не помню сколько.
Lenach4
Пользователь
Ранг: 32


23.03.2012 // 21:28:33     
Редактировано 1 раз(а)


Волгин пишет:

Lenach4 пишет:
Если поддержите, у меня еще много тупых вопросов новичка.

То есть, если ответил - то попал!
Чтобы старички могли полнее разобраться в Вашей проблеме, конкретизируйте плз условия Вашего анализа (не все же с ГОСТом знакомы). Колонка - скорее всего С18. Или нет? Ацетонитрил или метанол? Анализ - изократический или градиентный? Какой именно прибор? Как проводите дегазацию элюента? Как часто его готовите? И чем он у Вас смешивается - Вашими (или не Вашими) руками, клапанами на входе в насос или двумя (тремя) насосами. И вообще, всю информацию, относящуюся к анализу - в студию!

Добрый день!
Наконец-то начались каникулы у детей и у меня появилось время появиться на форуме. Комментарии появившиеся во время отсутствия правильно рассказывают про наш анализ. Колонка PRONTOSIL С 18. Хроматограф фирмы METROM. Элюент: фосфатный буфер:ацетонитрил 85/15. Дегазируем: вакуумный насос, фильтры 0,45 мкм. Элюент готовим раз в неделю. Храним при комнатной температуре. Готовим ручками. Что написать про насосы не знаю. В приборе есть насос высокого давления, плунжер, перистальтический насос, инжектор, предколонка. Нет термостата. Но когда мы покупали прибор, нам сказали, что под такую простую задачу он на фиг не нужен. Однако у меня в помещении есть проблемы с температурой. На улице -6, а меня +30, т.к. вместо стен - стеклопакеты (теперь так модно - строить аквариумы, чтобы подъезжая на работу уже с улицы было видно, работают или нет). Солнышко появилось и жара. Может ли перепад температур быть причиной смещения времени выхода пиков? Как сильно испаряется элюент такого состава. На сколько он стабилен? Поможет ли дооснащение прибора термостатом? Что можно сделать, до покупки термостата? И еще вопрос: Элюент дегазируем при приготовлении, а потом в течении недели расходуем. Правильно? Или дегазировать каждый день7 Не понятно. И где бы пройти обучение, чтобы получить ответ на миллион моих КАК?
Lenach4
Пользователь
Ранг: 32


23.03.2012 // 21:39:34     

MeOH пишет:

Lenach4 пишет:
Добрый день!
Проводим определение кофеина и бензоата по ГОСТ, ВЭЖХ в слабоалкогольных и безалкогольных напитках. Учимся. Не давно приобрели прибор, т.к. сдавать каждую партию в аккредитованную лабораторию очень дорого.
Каждый день делаем проверку по одному раствору градуировочной смеси. И каждый день время удержания увеличивается почти на 1 минуту. В чем может быть причина. Что предпринять для решения проблемы.
Буду очень признательна за помощь.
Если поддержите, у меня еще много тупых вопросов новичка.
Спасибо.

причины разные, если у вас градиент дольше уравновешивайте, нестабильный элюент, плохая дегазация и тп.... главное желание, прибор есть, осталось найти кто научит, а учителей полно и не так дорого берут. Удачи!

Учителей конечно много. Но не каждый обладает способностью обучать. Умный человек не всегда может передать свои знания доступно для другого. Например, мне подходит книга Сычева, Практическое руководство по жидкостной хроматографии. Это понятный для меня язык. От простого к сложному. Сначала объясняет понятие, а потом употребляет. Кроме того хочется обучиться узко, по своей тематике. Зачем мне практика определения бензопирена. Меня интересует ВЭЖХ в применении слабоалкогольных и безалкогольных напитков. ГДЕ ОБУЧИТЬСЯ, СРОЧНО?! Необходимо работать и аттестоваться на метод до мая месяца.

  Ответов в этой теме: 63
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты