| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Унос фазы с колонки >>>
|
 |
|
ATem Пользователь Ранг: 655 |
 12.03.2012 // 20:52:15
Смотрите на вещи позитивнее - когда бы еще Вы получили такой опыт  С прошедшим праздником Вас
|
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
RedPepper Пользователь Ранг: 170 |
12.03.2012 // 21:08:11
Рад за Вас... Берегите прибор и не пренебрегайте вышеописанными советами... Удачи!!! |
||
|
Marina_Kurkina Пользователь Ранг: 55 |
20.03.2012 // 13:21:39
Редактировано 1 раз(а) После всего описанного опять летит фаза!!! =(( после 12 вколов образцов мочи, поставила анализ длинноцепочечных кислот в плазме крови и опять фаза полетела. Что еще может быть не так? Подскажите! =((( Причем фаза летит только на одном методе: при анализе длинноцепочечных кислот в плазме крови. Методику не я разрабатывала, а до меня. Всегда по ней все получалось отлично. |
||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
20.03.2012 // 15:34:46
Выложите не файло ваших рисунков, а исходные файлы данных. (Всю папку .D если угодно): KARNAYXOV.D ESAYLOV.D METHANOL4.D Сами посмотрим. |
||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
20.03.2012 // 15:36:21
И еще. Опишите процедуру пробоподготовки по моче. Не скрывая "мелочей". |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Marina_Kurkina Пользователь Ранг: 55 |
21.03.2012 // 0:36:02
[URL=://depositfiles.com/files/qe5pjcgem[/URL] [URL=://depositfiles.com/files/kyy2ga0p5[/URL] [URL=://depositfiles.com/files/gz7kalhzl[/URL] [url= 2012.03.12.rar с WebFile.RU[/url] https://rapidshare.com/files/2395965141/2012.03.20.rar Пробоподготвка орг кислот в моче. Берем пробу с с содержанием креатинина 5 мкМ. Получаем оксимы, добавляя МОХ-реагент и внутренний стандарт, добавляем дистил. воду до 4-4,5 мл, на 80 градусов на 1 час. Затем высаливание, добаляем HCl, экстракция этилацетат:диэтиловый эфир 1:1 дважды, высущиваем в потоке азота до 1-2 мл, сушим 1 час с сульфатом Na, высушиваем в виалках досуха. Затем получение оксимов: добавляем пиридин, BSTFA на 1 час на 80 градусов. Вытаскиваем, остужаем, вкалываем. Пробоподготовка ОДЦЖК в плазме. К плазме добавляем внутренние стандарты, далее депротеинизация два раза метанол: хлороформ 1:1 по полчаса. Затем высаливание водным раствором NaCl 0,9%. Затем выпаривание досуха в азоте с добавлением метанол:хлороформ 1:2. Затем метилирование в растворе Borontrifluoride-methanol solution при 80 градусах три часа. Вытаскиваем, остужаем. Экстракция 2 раза гексаном. Высушиваем в азоте. Затем добавляем гексан, вкалываем. Единственное, что раньше пробоподготовку для ОДЦЖК выполняли всегда в стекле. Два раза пробоподготовку я сделала в пластиковых пробирках Axygen, делала в пластике депротеинизацию и экстракцию. Возможно, что проба "схватила" что-нибудь из пластиковой пробирки? папки: 2012.02.06 до всех проблем 2012.02.09 промывали метанолом, кондиционировали 2012.02.21 после кондишена и промывки потом опять начались проблемы, заменили все от шприца колонки, чистили источник ионов. 2012.03.12 хроматограммы орг к-т в моче после полной чистки. 2012.03.20 то, что появилось сегодня папки G и M это промывка метанолом и гексаном Поставила промывку растворителями метанол и гексан по 10 каждого. Температуру поставила 300, так как самая высокая температура анализа 270 градусов. Жду Вашего мнения. Спасибо. |
||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
21.03.2012 // 6:19:05
Редактировано 1 раз(а) Так, СТОП. Наведите порядок в ссылках на файло. Вы выложили 5 ссылок, из которых одна не работает, 3 в дурном сервисе, а 5-я размером 130 МБ. Я просил всего 3 папки, а не весь раздел за полмесяца . Откуда 130 МБ и что там лежит? (Есть челы с медленным интернетом и с ограничениями по трафику. Не каждый станет качать 130 МБ неизвестно чего и зачем). И называйте нормально, как просил, (а не 20.02.2012- что это такое?- я просил вполне реальные папки с вашими названиями). Далее. Не надо писать терминами- высаливание, засаливание, оксимы (высаливание водным раствором NaCl 0,9%- это как?). Пишите процедуру нормально, например: в полипропиленовой пробирке для центрифугирования вместимостью 50 см3 смешивают 10 мл мочи с 1 мл 33% трихлоруксусной кислоты в.... |
||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
21.03.2012 // 8:10:07
Редактировано 1 раз(а) ППЦ... Я в бешенстве. >: Вчера чуть не свернул шею, пытаясь разглядеть рисунки то "вбок", то вверх ногами, а сегодня закачал 130 МБ непонятно чего. Золотко ТС, перед выкладыванием папок в инете, надо было собрать их отдельно (а не все подряд), почистить каждую от тяжелых и бесполезных файлов snapshot'ов. Ладно, гляну на досуге. Я почистил и перепаковал ваш архив- он стал весить вдвое меньше(!) без потери информативности. Представляю, что там еще лишние данные есть. А то файло, что просил- где оно? |
||
|
RedPepper Пользователь Ранг: 170 |
21.03.2012 // 10:08:59
Редактировано 1 раз(а) Уважаемый Serga, вы это читали? Люди заходят на форум, чтобы научиться чему-нибудь, ждут поддержки (а не нравоучений) от более опытных коллег - и им надо отдавать должное, что они пытаются разобраться в том, чем занимаются, а не работают, как обезьяны, только по прописи... Нужно же, наверное, как-то снисходительнее быть... А то складывается впечатление, что вы здесь самый что ни на есть "гуру", к которому на приём записываться надо... Совет: будьте проще - и к Вам потянутся люди... Теперь, думаю, очевидно, что это происходит из-за специфики ваших объектов (они явно садятся на фазу колонки)... Попробуйте сделать следующее... Внесите коррективы в температурную программу - конечную температуру поставьте 300 (можно просто дописать к вашей программе ещё одну строчку - подъём со скоростью 20гр/мин до 300 и изотермический режим в течение минут 15-20)... Кроме того, если позволяет время, между заколами образцов можете делать закол растворителя (в той же программе или сделайте отдельную - например, изотерма 300 градусов 15 минут), чтобы смыть с фазы остатки с предыдущего закола (так, в общем-то, надо делать всегда - ведь GLP умные люди придумывали...) |
||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
21.03.2012 // 14:48:02
Спасибо, не надо. ТС, почитайте, что писал RedPepper раньше (про рост грязи после силилированных образцов). Возможно, вам пригодится по жизни (раз уж используете метОды с силанизацией) статеечка: |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 68
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
