| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Унос фазы с колонки >>>
|
 |
|
Lager Пользователь Ранг: 65 |
 07.03.2012 // 14:16:06
Похоже хватила колонка кислорода из газа-носителя "на горячую" проверьте систему на утечки, смените фильтр, отдуйте колонку и потом чистить источник и линзы |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Marina_Kurkina Пользователь Ранг: 55 |
07.03.2012 // 14:22:50
Редактировано 1 раз(а) Да-да! 207 как раз и летит. только я не совсем поняла, что это означает. объясните еще раз, пожалуйста. как проверить систему на утечки? я делала автонастройку. по результатам автотюнинга все было очень хорошо. не подскажите, где можно посмотреть или почитать подробное описание процедуры чистки ионов, линз. Проверили ферулки, конец колонки - все нормально, да и устанавливал ее инженер из Интерлаба не так давно (в начале октября). Перед тем, как начались проблемы, мы меняли лайнер и параллельно с ним и баллон с гелием новый поставили. Сегодня я поменяли баллон на новый, из другой партии и запустила кондишен. Чуть позже выложу хроматограммы, которые были ранее и которые получаются сейчас. Извините за глупые вопросы, я только начала работать, очень мало опыта и многое не знаю. |
||
|
RedPepper Пользователь Ранг: 170 |
07.03.2012 // 15:00:50
Редактировано 3 раз(а) 207, как правило, присутствует всегда... Вопрос в его интенсивности. К примеру, у меня на откондиционированной колонке (правда, на аналоге HP-5MS - DB-5MS UI - но напишу хотя бы для ориентира) при 300 градусах интенсивность 207 составляла 2000-2500, после "упражнений" с производными (ME, AC, TFA, TMS) - поднимается до 9000-10000, но со временем, от закола к заколу растворов нативных форм, снова падает. Плюс к этому я периодически "мОю" колонку - при темепратуре термостата 280-300 градусов без запуска программного обеспечения при установленном постоянном сбросе 40-60:1 (т.е. при выключенном Gas Saver) делаю порядка 40 ручных заколов метанола и хлороформа (здесь нужно исходить из природы объектов, которые вы анализируете... может вам гексан больше подойдёт) - чередую по 10 заколов каждого из них (по 1-1,5 мкл) - периодичность закола около 1 минуты - после этого оставляю прибор на ночь при тех же 280-300 градусах - с утра, как правило, нулевая выглядит гораздо лучше... Но этот подход приемлем для моих объектов - для вас результат гарантировать не могу... И ещё один момент... При проведении описанной мной процедуры "промывки" колонки проверяйте состояние септы инжектора - чтоб не была сильно потрёпанной - тогда лучше заменить... А вот если у вас стоит "мерлин", т.е. работаете только с автоинжектором, то придётся ставить на ночь серию (в этом случае есть небольшие нюансы - нужно будет - напишу)... Кстати, если вам постоянно приходится работать с производными (особенно с TMS и/или постоянно колите с перегрузом) - повышение уровня "нулевой" и, соответственно, фона может быть обусловлено именно этим... Ждём-с хроматограммку... |
||
|
RedPepper Пользователь Ранг: 170 |
07.03.2012 // 15:24:26
Кстати, можете закачать какой-нибудь pdf-принтер (к примеру, есть бесплатные doPDF v6 или doPDF v7 - найти в Инете не проблема) и установите его в Windows "По умолчанию". После этого сделайте Autotune - в конце процедуры файл отчёта можно будет автоматически сохранить в формате pdf - вот этот файл тоже можете выложить - это тоже может помочь оценить состояние вашего ХМС... |
||
|
Marina_Kurkina Пользователь Ранг: 55 |
07.03.2012 // 16:47:27
Органические кислоты в моче мы анализируем, получая метиловые эфиры. Длинноцепочечные кислоты в плазме анлизируем, получая силилируя. Холестерин анализируем, получая метиловые эфиры. Используем следующие условия: V вкола для образцов мочи 0,2 мкл, для образцов плазмы 1 мкл. Для образцов мочи используем метод с делителем потока, для образцов плазмы без. Начальная температура работы 40 градусов С, конечная 280 градусов С. Условия разделения орг к-т в моче (для орг к-т в плазме аналогично, только окончательная температура 270 градусов): INI=270 градусов С, Aux=280 градусов, oven=40 градусов - 10 градусов/мин. Все в цельсиях. Не (газ-носитель): 30-35 см/сек = 0,9 - 1,2 мл/мин. Ионизация стандарта 70 еV. Задержка на отгон растворителя 6 - 8 мин. Описание хроматограмм: 1 - до проблем 2 - та же хр-ма, только увеличенная 3 - первая проблема после этого делала кондишен, промывка метанолом, поменяла лайнер. как раз кончился гелий, поменяла баллон. 4 - хроматограмма промывки метанолом после первой проблемы 5 - хр-ма после первой проблемы поработала две недели, опять поползла примесь 6 - хр-ма послн второй проблемы 7 - таже хр-ма, но увеличенная. (в службе поддержки сказали, что такие симметричные пики показывают, что летит фаза) 8 - результат интегрирования примесей 9 - результат интегрирования. показаны соединения, которые вылезали в примесях после этого опять кондиционировала, промывала метанолом. 10 - хроматограмма промывки метанолом 11 - хр-ма после вкола после второй проблемы, увеличенная. могу выложить результаты автотюнинга. ссылка на скачивание хроматограмм: |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Marina_Kurkina Пользователь Ранг: 55 |
07.03.2012 // 16:49:57
Вколы метанола делала сиквенсом после кондишена по 5 мкл на той же программе, что и вкалываю мочу. У нас стоит автосамплер, не ручной вкол. |
||
|
RedPepper Пользователь Ранг: 170 |
07.03.2012 // 17:04:41
Редактировано 1 раз(а) Я имел в виду не картинки, а именно приборные файлы - папки с расширением .D содержащие файл data.ms По картинкам не очень-то понятно... Ещё немного пугает объём закола растворителя (5 мкл! Может ещё и без сброса?) - это может привести к "разрыву" фазы, т.е. нарушению её целостности, что тоже может являться причиной повышенного шума... Наличие автосэмплера ещё не говорит об отсутствии возвожности ручного ввода - септы резиновые на инжекторе меняете или нет? - если да, то можно колоть и вручную... |
||
|
Marina_Kurkina Пользователь Ранг: 55 |
 07.03.2012 // 17:14:54
септу меняли в октябре. а объясните, что значит без спроса. как это можно посмотреть? |
||
|
Marina_Kurkina Пользователь Ранг: 55 |
07.03.2012 // 17:33:21
5 мкл метанола - это я в инструкции вычитала по налаживанию кондишена javascript:smileyInsert(topicform.message,%20'  '); файлы, как Вы просили Бессогонва - это до все проблем Метанол 4 - это после первого кондишена и промывки Карнаухов - это во второй раз полетела фаза Метанол 4_1 - после второй промывки и кондишена Есаулов - это последний вкол |
||
|
RedPepper Пользователь Ранг: 170 |
07.03.2012 // 19:52:09
Редактировано 3 раз(а) О-хо-хо... Ну, если Вы по три закола в месяц делаете, то может это и нормально... А так... У меня меньше 30 раз в год как-то и не получается... С замены септы, пожалуй, вам и надо начать... Без сброса - значит в режиме Splitless... См. в параметрах метода... |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 68
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
