Форумы ANCHEM.RU: "Плывёт" Foreline давление на ГХ-МС. Как бороться?

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

"Плывёт" Foreline давление на ГХ-МС. Как бороться? >>>

  Ответов в этой теме: 167
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

29.02.2012 // 23:19:42

Это может быть связано с программным сбоем? Пару раз при включении компа и запуске MS Top при загрузке выходила ошибка, мол работа программы была завершена некорректно? Может, случился какой-то сбой настроек и началась вся эта котовасия?
Первое сообщение о сбое программы как раз совпадает с началом сплыва Foreline

Потому что в прибор всё это время никто не ползал. Вряд ли что-то могло ослабиться самопроизвольно.
Завтра погляжу настройки.
Колонка, вроде, установлена правильно и её параметры прописаны корректно были..

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

29.02.2012 // 23:53:26

Редактировано 1 раз(а)

.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

01.03.2012 // 0:11:20

AlexUnder

, увы, подобных принтскринов на рабочем компе нет.

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

01.03.2012 // 0:17:36

Редактировано 1 раз(а)

.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

01.03.2012 // 6:14:18

Сегодня- день криминалиста.
И еще сегодня- день кошки.
Ну, и первый день календарной весны.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ФР.1.31.2010.07432 (ПНД Ф 14.1:2:4.168-2000) "Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в питьевых, природных и очищенных сточных водах методом ИК-спектрофотометрии на концентратомере КН-2м"
Методика предназначена для измерения массовых концентраций нефтепродуктов в водах от 0,02 до 2,00 мг/дм3.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

01.03.2012 // 10:26:24

Chamomillablue пишет:
Это может быть связано с программным сбоем?

Едва ли. Само ПО нельзя назвать абсолютно безглючным, но по сравнению с другими оно вполне терпимо. Количество мТорр на мониторе должно быть стабильным и болтаться около 50 мТорр, увеличиваясь только в моменты ввода пробы. Если есть подозрение на глюк ПО, выполните полный цикл Vent и опять Pump Down, как рекомендуется в мануале.
Ну а первым делом надо начать с откидывания колонки.
В онлайне доступен мануал:
5975 Series MSD Troubleshooting and Maintenance
В нем написано следующее:

Pressure Symptoms
This section describes unusual pressure readings and their possible causes.
The symptoms in this section are based on typical pressures. At typical
column flow rates (0.1 to 2.0 mL/minute), the foreline pressure will be
approximately 20 to 100 mTorr. The analyzer chamber pressure will be
approximately 1 × 10-6 to 1.4 × 10-4 Torr. These pressures can vary widely from
instrument to instrument so it is very important that you are familiar with the
pressures that are typical for your instrument at given carrier gas flows. Also,
foreline pressures can only be measured on diffusion pump MSDs.
Turbo pumps are controlled according to their speed and do not have foreline
pressure gauges. The analyzer chamber pressures can only be measured if
your system is equipped with the optional gauge controller.
Foreline pressure is too high
If the pressure you observe for a given column flow has increased over time,
check the following:
• Column (carrier gas) flow is too high
• Air leak (usually the sideplate is not pushed in or vent valve is open)
• Foreline pump oil level is low or oil is contaminated (standard foreline
pump)
• Foreline hose is constricted
• Foreline pump is not working correctly

Как видите, ничего криминального в вашем случае сервис может и не увидеть и вы только зря потратите деньги. Выкручивайтесь сами. Мануалы надо читать.

Mauler
Пользователь
Ранг: 46

01.03.2012 // 10:34:35

Согласен с уважаемым Serga, сам бы примерно также стал проверять неисправности.

Вызов инженера - ну, не то, чтобы последнее дело, но дело довольно дорогое (50-100 тыс. руб.), и при этом он, возможно, выполнит те же самые операции.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

01.03.2012 // 15:29:37

Редактировано 2 раз(а)

Уменьшение потока через колонку в 2 раза (до 0,5 мл/мин) никак не вляет на Foreline, которое остаётся на уровне 101 мТорр, autotune в норме при этом.
Вот все показатели, характеризующие давление внутри ГХ:
Front Inlet (SS)
Heater 260 C
Pressure 27.707 psi
Total flow 24 ml/min
Septum purge flow 3 ml/min
Gas saver (On) 15 ml/min
Split 20 to 1 - 20 ml/min
Column flow 1 ml/min

Дополнительно:
turbo speed 102.09 - 102.52
HiVac 0.00e+00

Немного смущает Gas saver 15 ml/min. Или так и должно быть?
Никаких указаний относительно Quick Swap в программе MS TOP найти не удалось.

Mauler
Пользователь
Ранг: 46

01.03.2012 // 16:18:48

Редактировано 1 раз(а)

Какие-то интересные характеристики:

turbospeed 102

Вы где смотрите давление на форвакууме? В программе с загруженным методом (Instrument control)? Или в "Tune and vacuum control"?

Во втором случае на машине (6890N c 5973N), оснащенной турбомолекулярным насосом, у меня дается при запросе вакуума сообщение Turbo speed 100%.

varban
VIP Member
Ранг: 8699

01.03.2012 // 17:08:12

Mauler пишет:
Какие-то интересные характеристики:

turbospeed 102

И еще HiVac 0.00e+00


Ответов в этой теме: 167 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты