Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Станет ли микроволновая плазма "убийцей" пламенной ААС? >>>

  Ответов в этой теме: 95
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1433


03.07.2013 // 14:24:37     
Редактировано 1 раз(а)


Ed пишет:
Уважаемые коллеги!
У кого-нибудь есть такой аппарат Agilent 4100 MP-AES?
www.ccsservices.ru/lab/aa/4100.html
Уж больно заманчиво выглядит, азотная плазма и т.д.
А как он в работе?



Karachevtsev пишет:

Кто может сказать, какая температура азотной микроволновой плазмы?

Собственно, в ссылке приведенной уважаемым Ed-ом эти данные есть
www.ccsservices.ru/lab/aa/4100.html

а именно «Относительно низкая температура азотной плазмы Agilent 4100 (6000 oC против 8000 oC у ИСП-ОЭС)»

Теперь по Agilent 4100.
Довелось недавно посмотреть в одной лаборатории достаточно активно эксплуатируемый прибор.
Первое что впечатлило – достаточно большой объем помещения занимаемый как самим прибором вкупе с автосемплером и вытяжкой, так и отдельно стоящими генератором азота, компрессором и баллоном с аргоном.
Да, да, с тем самым аргоном от которого собирались отделаться.
Оказывается, доблестные таможенники, что в России, что в Казахстане (от эксплуатантов в РК слышал то же самое – слово в слово), не позволяют ввозить прибор с интегрированным в него маленьким баллончиком с аргоном и для розжига плазмы все равно приходится цеплять стандартный 40 л баллон с редуктором, трубками и т.д.
Разумеется, теперь этого аргона хватит на несколько лет эксплуатации, но великого выигрыша в компактности не будет.

Теперь отзывы о приборе от человека реально на нем поработавшего.

Как справедливо уже указывалось, универсальной и заменяющей все предшествующие приборы техники не состоялось.
Не в последнюю очередь, из-за более низкой температуры азотной плазмы, которая далеко не все пробы может полностью атомизировать, а значит придется иметь дело с «фрагментами», которые излучают в других спектрах.
В общем, как и обещалось, матричный эффект достаточно существенен.

Кроме того, мне были продемонстрированы несколько кварцевых трубок ввода пробы (надеюсь, я правильно их называю) с различной степенью деформации, вплоть до полного прожига ее стенки. Объясняют это отложением на кварц солевой пробы, которая затем создает возможность для местного перегрева трубки, деформации и даже полного прожига стенки.
Фото я сейчас выложить не могу, но смотрелось это достаточно убедительно.

С анализами проб имеющих следы органики тоже неблагополучно, мешает она на рабочих диапазонах.

Лучше всего, как мне было сказано, годится этот прибор для анализа кислотных проб металлов. Кварц не плавится, ничто не мешает определению – рекомендуется для металлургов и проч.

Калиброваться достаточно раз в день, автосемплер очень нужная вещь – позволяет не проводить у прибора половину рабочего времени, пробоподготовку проводят микроволновым разложением.

Как акын – спел об увиденном, надеюсь, ничего не переврал.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


03.07.2013 // 17:15:19     
Редактировано 3 раз(а)

Спасибо, акын!


+Xenofil пишет:

а именно «Относительно низкая температура азотной плазмы Agilent 4100 (6000 oC против 8000 oC у ИСП-ОЭС)»

Теперь по Agilent 4100.
Довелось недавно посмотреть в одной лаборатории достаточно активно эксплуатируемый прибор.
Первое что впечатлило – достаточно большой объем помещения занимаемый как самим прибором вкупе с автосемплером и вытяжкой, так и отдельно стоящими генератором азота, компрессором и баллоном с аргоном.
Да, да, с тем самым аргоном от которого собирались отделаться.
Оказывается, доблестные таможенники, что в России, что в Казахстане (от эксплуатантов в РК слышал то же самое – слово в слово), не позволяют ввозить прибор с интегрированным в него маленьким баллончиком с аргоном и для розжига плазмы все равно приходится цеплять стандартный 40 л баллон с редуктором, трубками и т.д.

Зачем интегрировать в прибор баллон при поставке? Это моё дело, как покупателя. Может я в него сам дуть буду - какое их дело?


Как справедливо уже указывалось, универсальной и заменяющей все предшествующие приборы техники не состоялось.
Не в последнюю очередь, из-за более низкой температуры азотной плазмы, которая далеко не все пробы может полностью атомизировать, а значит придется иметь дело с «фрагментами», которые излучают в других спектрах.
В общем, как и обещалось, матричный эффект достаточно существенен.

Кроме того, мне были продемонстрированы несколько кварцевых трубок ввода пробы (надеюсь, я правильно их называю) с различной степенью деформации, вплоть до полного прожига ее стенки. Объясняют это отложением на кварц солевой пробы, которая затем создает возможность для местного перегрева трубки, деформации и даже полного прожига стенки.
Фото я сейчас выложить не могу, но смотрелось это достаточно убедительно.

Там есть только кварцевая горелка, а не трубки ввода пробы. Очень удивляет - при 8000 не прожигает, а при 6000 прожигает и плавит. Где это происходит: в зоне плазмы (верхняя часть)?

С анализами проб имеющих следы органики тоже неблагополучно, мешает она на рабочих диапазонах.

Органика и плазме с аргоном мешает.

Спасибо за отзыв. Надо думать и выяснять детали.

Дмитрий и участники, прошу прощения, но с выделением у меня пока не получается.
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


03.07.2013 // 18:06:25     
Редактировано 1 раз(а)

Xenofil. Вам, наверное, сложно ответить на вопросы. Может сообщите телефон обладателей этого прибора здесь или на smihailov2007{coбaчkа}gmail.com?
+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1433


04.07.2013 // 6:03:49     

smihаilоv пишет:
Зачем интегрировать в прибор баллон при поставке? Это моё дело, как покупателя. Может я в него сам дуть буду - какое их дело?
Дело в том, что Agilent нигде в презентациях прибора не указывал, что имеется некоторая зависимость прибора от аргона и везде делался упор на полный отказ от дорогостоящего аргона и переход на азот получаемый из генератора.
Аргона, действительно, требуется немного и решение пристроить баллончик внутри прибора имеет свои резоны. Вот чем руководствовались таможенные службы, запретившие ввоз прибора с сосудом высокого давления, тут в здравом уме и трезвой памяти сходу не разобраться.

Нашим контролирующим / проверяющим службам много чего дурного в голову приходит, ничего не имеющего общего со здравым смыслом и пользой для дела, но ведь плюемся и работаем же.



Там есть только кварцевая горелка, а не трубки ввода пробы. Очень удивляет - при 8000 не прожигает, а при 6000 прожигает и плавит. Где это происходит: в зоне плазмы (верхняя часть), в зоне индуктора или ниже индуктора?
Ну чтож, значит переврал . Я, собственно, потому и подстраховался именуя пострадавшую деталь.

Визуально относительно тонкостенная кварцевая трубка горелки на первую треть от основания занята толстостенной кварцевой же, по видимому, трубкой с сужающимся центральным каналом.
На оставшихся 2/3 части горелки «зона поражения» начинается примерно с ее середины.
Варьируется от легкого «напыления», как бы заматированной поверхности этой части от середины к концу, к пластической деформации заматированной части горелки, наиболее выраженной, опять же, в середине этой свободной 2/3 горелки, до полного прожига в этом же месте. Прогоревшая горелка выглядит уже почти прозрачной, матовых следов почти нет, дырка от прогара удлиненная вдоль оси горелки.

Буду дома, выложу снимки, они достаточно информативные.
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


04.07.2013 // 7:57:06     
Растаможкой занимался. Проблема в том, что аналитическое оборудование (спектрометр) имеет низкую таможенную пошлину, а баллон, наверное, высокую. Кроме того может попасть под ОПО.
Поэтому проще его не приобретать по контракту.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
АВТех АВТех
Компания успешно работает на рынке с 1991 года и имеет большой опыт технологического сопровождения как классических клинических и лабораторных методов исследования и промышленного производства, так и создания и внедрения оригинальных методик.
Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 292


10.07.2013 // 11:49:06     

+Xenofil пишет:
Визуально относительно тонкостенная кварцевая трубка горелки на первую треть от основания занята толстостенной кварцевой же, по видимому, трубкой с сужающимся центральным каналом.
На оставшихся 2/3 части горелки «зона поражения» начинается примерно с ее середины.
Варьируется от легкого «напыления», как бы заматированной поверхности этой части от середины к концу, к пластической деформации заматированной части горелки, наиболее выраженной, опять же, в середине этой свободной 2/3 горелки, до полного прожига в этом же месте. Прогоревшая горелка выглядит уже почти прозрачной, матовых следов почти нет, дырка от прогара удлиненная вдоль оси горелки.


Похожие повреждения наблюдал в двух случаях:
1. Распыление концентрированных щелочных растворов или плавиковой кислоты.
2. Плохой отвод тепла от зоны горелки (неэффективная вентиляция или частые аварийные отключения прибора).

Может, конструкция прибора и не при чём. Сугубо личное мнение.
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


10.07.2013 // 16:25:48     

Чёрный аналитик пишет:
Похожие повреждения наблюдал в двух случаях:
1. Распыление концентрированных щелочных растворов или плавиковой кислоты.
2. Плохой отвод тепла от зоны горелки (неэффективная вентиляция или частые аварийные отключения прибора).

Может, конструкция прибора и не при чём. Сугубо личное мнение.

Может и правильно, но пользователь вводил высокосолевую пробу без щелочного сплавления и без плавиковки. Вы свои наблюдения проводили на аргоновой ИСП? Гадать, не имея данных, бессмысленно. Но горелка этой плазмы стоит в 6 раз дешевле и подобрать щадящие условия никто не мешает. Сразу скажу - не дилер. Просто меня это заинтересовало.
Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 292


11.07.2013 // 14:20:53     

smihаilоv пишет:
Может и правильно, но пользователь вводил высокосолевую пробу без щелочного сплавления и без плавиковки. Вы свои наблюдения проводили на аргоновой ИСП? Гадать, не имея данных, бессмысленно. Но горелка этой плазмы стоит в 6 раз дешевле и подобрать щадящие условия никто не мешает. Сразу скажу - не дилер. Просто меня это заинтересовало.
Да, на аргоновой. Поэтому не написал про ещё одну возможную причину - слишком высокая отраженная мощность из-за ненастроенного РЧ генератора. Как с этим здесь - честно сказать, не знаю совершенно.
А так Вы правы, конечно. Подбирать условия надо.
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


11.07.2013 // 15:50:33     
Редактировано 1 раз(а)

Для меня МП тоже объект с кучей вопросов. Но это достойный объект (это по моим ощущениям). Аналитику нужен прибор, а оседлать его он сможет.

Забыл сказать. На пробах металлургов (слова владельца МП) горелка не страдает. А это навеска 0,1 - 0,25 г на 100 мл.
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


13.07.2013 // 7:19:45     
Высокая отражёнка так поступить не может (по моему опыту). При высокой отражённой плазма или нестабильна или вообще не поджигается. Есть ли такое понятие в МП вообще?
Посмотрел фото и возникла только одна гипотеза: растворы высокосолевые и плазма набирает температуру уже в горелке, а не в аналитической зоне. Владелец фото Xenofil, все пожелания - к нему.

  Ответов в этой теме: 95
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты