Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Помогите найти западную лабораторию по ОСЧ алюминию >>>

  Ответов в этой теме: 100
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Доктор
VIP Member
Ранг: 2475


14.12.2011 // 11:59:21     
Посмотрел ссылку по диагонали. Это оттуда:

"Концентрации химических элементов определялись нейтронно-активационным и рентгенофлюоресцентным методами в лаборатории ядерно-физических исследований ИГЕМ РАН. 39K/40Ar датировки получены в лаборатории радиогенных и стабильных изотопов Объединенного института геологии, геофизики и минералогии Сибирского отделения РАН, 238U/206Pb датировки - в изотопной лаборатории Стенфордского университета (США)".

Как-то не понял, что и в каких концентрациях определяли методом ЭПР. Делать из этой ссылки вывод, что он годится для определения микроследов в алюминии ос.ч... Я понимаю, что очень хочется, но таки это не шубка А то крик души сильно напоминает что-то типа: "Ну спасите! Какая формула у серной кислоты! Завтра контрольная!!!"

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 664


14.12.2011 // 12:21:31     

Доктор пишет:

Как-то не понял, что и в каких концентрациях определяли методом ЭПР. Делать из этой ссылки вывод, что он годится для определения микроследов в алюминии ос.ч... Я понимаю, что очень хочется, но таки это не шубка

Я не говорю что он годится,я спрашиваю - можно ли?
К вопросу о том "Нужно ли" хочется дополнить:
Сейчас проверка идет возле точки,в которой еще возможно проверить концентрацию примесей несколькими способами:НАА ЛА-ИСП-МС ТР-МС и на данном этапе (можно/нужно/желательно) отработать методику определения примесей через ЯМР?ЭПР. Иначе - дальше туман.

Varban - Вы же занимались!Вы знаете с кем можно поговорить и попробовать!
Идти через официальные инстанции - это еще год потерян.
НикНик
Пользователь
Ранг: 305


14.12.2011 // 14:05:18     

oxrannikoleg пишет:
Готовы результаты по проверке спорного анализа
s55.radikal.ru/i150/1112/f9/563821ae0851.jpg
Результатам доверяю - так как их было 2 основной и проверочный.
Но и озадачился из-за Mg и Ca.
Но в основном в пределах доверительной погрешности .

Excel файл перебросил в PDF затем скрин-шоты в редакторе.
Так может и научусь работать на "шайтан"-машине.
Картинку переправил еа ссылку


После такого сравнения, собственно, какие претензии к результатам ГИРЕДМЕТа?
Доктор
VIP Member
Ранг: 2475


14.12.2011 // 14:13:24     

Доктор пишет:
Деталей не скажу, но это точно из другой оперы. Так что выбросьте из головы. Касаемо протокола - да все нормально. Один организовал, другой зарабатывает, третий молча ишачит, не особо беря в головы проблемы первого и второго...
Все же надо четче поставить задачу и прикинуть, как ее решить до реальной прибыли. Называется бизнес-план. Сам, увы, в этих вопросах не секу Но пока - есть знания и много эмоций. Конечного результата пока не проглядывает...


Я отвечаю Вам во второй раз - нельзя. В принципе, смогу и в третий раз ответить, если что-то будет неясно...
oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 664


14.12.2011 // 14:28:30     

Доктор пишет:
Я отвечаю Вам во второй раз - нельзя. В принципе, смогу и в третий раз ответить, если что-то будет неясно...
Очень жаль.ОЧЕНЬ-ОЧЕНЬ.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ИК спектрометр Thermo Scientific Nicolet 6700 ИК спектрометр Thermo Scientific Nicolet 6700
ИК спектрометр Nicolet 6700 – это мощный универсальный прибор исследовательского класса, обеспечивающий максимальное разрешение и стабильность.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 664


14.12.2011 // 14:42:18     

НикНик пишет:
После такого сравнения, собственно, какие претензии к результатам ГИРЕДМЕТа?
Вы абсолютно правы!По квалификации,по компетенции - их и не было.
Просто нельзя клиенту говорить,что мы что-то не отмыли или что-то не сделали.Это в корне не правильно.Если подобное произносится - реакция может быть даже резче,чем у меня.А ссылка на авторитет после таких слов оказывается только усиливает эффект раздражения.

К тому же результат действительно нелогичный - Mg слишком мало.
НикНик
Пользователь
Ранг: 305


14.12.2011 // 15:01:39     

oxrannikoleg пишет:
К тому же результат действительно нелогичный - Mg слишком мало.


А мне как раз видится, что по количеству приписок "холостой грязный" и результатам, полученным для распространенных элементов, - у ЦЗЛ и ЦЗЛ-1 либо нет чистой воды, либо нет чистых реактивов
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3527


16.12.2011 // 22:46:24     
Изумляет, что галлий "опущен"
oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 664


17.12.2011 // 12:25:48     
Редактировано 2 раз(а)


НикНик пишет:
А мне как раз видится, что по количеству приписок "холостой грязный" и результатам, полученным для распространенных элементов, - у ЦЗЛ и ЦЗЛ-1 либо нет чистой воды, либо нет чистых реактивов
Эти результаты предварительные.Что дело в кислоте - также понятно.В данном случае вероятно нужна "спектрально чистая кислота" - это может существенно улучшить результаты.Поэтому(возможно) и по всем элементам данные не приведены - причина и так ясна.Привел эти данные как пример сложности задачи.Наверняка кто-нибудь сталкивался с подобными проблемами и может подсказать пути решения .Мне подсказать в основном,так как квалификай самой лаборатории очень высок.
Или где достать энту самую спектрально чистую - как я понял в магазинах она точно не продается.
Хотя я думаю для анализа ЦЗЛ-1 и этого(спектрально чистой кислоты) может не хватить(особенно для Mg).Это уже по ноябрьской версии(т.е. от ЦЗЛ(июльской) уже достаточно удаленной).

Изумляет, что галлий "опущен"

Это пример выборочного анализа июльского образца в другой лаборатории
s50.radikal.ru/i129/1112/5a/1116d3418012.jpg
Кислота соляная ОСЧ без дополнительных обработок.
Это внутренние рабочие материалы - делалось 2 холостых пробы и 2 рабочие.
Примерно в половине случаев холостая проба грязнее рабочей.
Я сделал вывод что кислота недостаточно хорошо размешана и этим можно объяснить разброс и в холостых пробах и в превышении проб холостых над рабочими.
oxrannikoleg
Пользователь
Ранг: 664


10.10.2012 // 17:09:47     
Редактировано 1 раз(а)

Возможно кто нибудь знает спецов,у которых можно проверить сорбцию на алюминии ОСЧ примесей крепких кислот. Т.е.травим поверхностный слой алюминия в крепкой кислоте - а на нем осаждаются примеси из самой кислоты
Причем очень много.
Привожу фотографии,сделанные на ELAN DRC II
Кмслота Смесь соляной и азотной кислот(3 к 1) марки ХЧ.
Время обработки 6 часов.
После отмывался в MilliQ 2 раза по 2 минуты.
Увеличение 1 раз по кнопке увеличения(видимо 50 раз плюс резкость) .

s019.radikal.ru/i632/1210/f8/38f5a60ab876.jpg

s47.radikal.ru/i118/1210/37/12a56b37a482.jpg

s019.radikal.ru/i607/1210/95/6f067a20fdb9.jpg

В другом измерении с 1.5 гр до 1 гр за 8.5 часов кислота таже но смесь 1 к 1.
Марки кислоты не знаю.
Фотографий нет но зрелище еще то: был очень белый - стал темно-серый с пятнами.

Очень надо проверить это сорбция или как?


  Ответов в этой теме: 100
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты