| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Жирнокислотный состав на ЖХ >>>
|
 |
|
Дима Пользователь Ранг: 192 |
 11.07.2005 // 19:18:13
Уважаемый, задумываться это моя профессия, как бы. Т.е. не только анализы делать по методике или даже по Методике, а еще и думать, в том числе методики разрабатывать. Так что ответ не принимается. НезачОт, как сейчас принято говорить в Инете. Это не все равно. У меня в лаборатории делаются десятки анализов еженедельно, в том числе и ЖК, однако применение ТГФ как то не практикуется. Так же как и в известных мне лабораториях, которые занимаются анализом ЖК профессионально. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
knoxchem Пользователь Ранг: 515 |
 11.07.2005 // 20:28:57
Редактировано 1 раз(а) Это не все равно. У меня в лаборатории делаются десятки анализов еженедельно, в том числе и ЖК, однако применение ТГФ как то не практикуется. Так же как и в известных мне лабораториях, которые занимаются анализом ЖК профессионально. ТГФ - действительно, очень распространённый модификатор ПФ при анализе аналитов кислой природы, аминокислот, полипептидов, жирных кислот, нуклеиновых кислот. 45% - многовато, а вот до 1% часто добавляют; способствует улучшению формы пика. В SciFinder на THF + HPLC + FPLC более 1000 ссылок. А, вообще, зачем делать ЖК на жидкостнике, когда их эфиры замечательно делятся на капиллярке за 10 мин. Азот намного дешевле, чем ацетонитрил. |
|||||
|
Дима Пользователь Ранг: 192 |
11.07.2005 // 21:53:26
Одним из показателей чистоты высокочистых препаратов является HPLC чистота. Т.е. далеко не всегда ГЖХ чистый препарат чист также и по ВЭЖХ. И наоборот, конечно.. Насчет формы пиков вопрос интересный конечно, однако видимо ТГФ все же не для этого добавляется. Или это основная причина для каких либо специальных случаев?
|
|||||
|
knoxchem Пользователь Ранг: 515 |
11.07.2005 // 22:50:33
Насчет формы пиков вопрос интересный конечно, однако видимо ТГФ все же не для этого добавляется. Или это основная причина для каких либо специальных случаев? Дима, Я имел в виду, что добавки до 1%, способствуют улучшению формы пика. Согласитесь, что в подкисленной водно-метанольной фазе трудно представить, что меньше одного процента ТГФ серьёзно скажется на селективности или удерживании, а вот на форме пика скажется. Что я и наблюдал на своих объектах (пептидные гидролизаты): время выхода не изменялось, а вот "хвостатость" пиков существенно снижалась. Что для нас было важно, поскольку в двумерной хроматографии, хвост - явление весьма нежелательное. Если добавляют больше 10%, то тут без сомнения пытаются повлиять на селективность и удерживание. |
|||||
|
Дима Пользователь Ранг: 192 |
11.07.2005 // 23:32:04
Да, конечно, согласен с процентами. Я специально в прошлом году запустил приборчик для поиска оптимальных соотношений в AcN-MeOH-THF-вода, результатики были прикольные, однако AcN-вода в общем то была лучшим выбором. Правда маленькие количества ТГФ я не рассматривал (<3%). |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
12.07.2005 // 3:13:41
Ребята, да причем здесь двадцать копеек? Без ТГФа все жирные кислоты в осадок выпадут! А концентрацию надо поддерживать высокую - иначе на 205 нм их не увидишь. |
|||||
|
knoxchem Пользователь Ранг: 515 |
12.07.2005 // 6:36:10
205 нм? Дак у ТГФ cutoff 220 нм вроде? Я то работал с аминокислотами, так что мне в низкие волны спускаться не было необходимости. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
12.07.2005 // 9:54:29
Поддерживаю обеими руками! Ну хоть убейте - не пойму зачем превосходно решенную задачу на ГХ, переносить на ВЭЖХ, жертвуя чувствительностью, экспрессностью, стоимостью, наконец. На ГХ более 30 ЖК (в виде метиловых эфиров)делятся за 20 мин. А метилирование - далеко не лимитирующий фактор как по времени, так и по трудоемкости. Можно перевозить людей в самосвале, но в автобусе то гораздо лучше. И наоборот, перевозить песок очень неудобно в автобусе. Так и тут. Каждый метод оптимален для своего круга задач. Возможно, с точки зрения науки тут и можно нарыть чего, но с точки зрения практика-прикладника, очень уж нерациональное, мягко говоря, решение проблемы. Что касается добавок в элюент на основе ацетонитрила относительно небольших добавок метанола, ТГФ, диоксана и прочих растворителей, то это действительно вполне распространенная практика. Ведь даже при одинаковой элюирующей силе, природа органического модификатора в элюенте весьма значительно влияет на селективность. Вплоть до инверсии разделяемых компонентов на хроматограмме. За конкретикой - к О.Б.Рудакову, это его вотчина. Ну и на взаимодействие сорбата с поверхностью сорбента такие добавки влияют порой весьма существенно. Задумайтесь, почему гидрофобные полимеры делят на широкопористых силикагелях в эклюзионном режиме именно в ТГФ? |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
13.07.2005 // 3:43:11
Редактировано 1 раз(а) user wiped their message |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
13.07.2005 // 3:45:41
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 50
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
Ну, можно 210 поставить.