Форумы ANCHEM.RU: Жирнокислотный состав на ЖХ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Жирнокислотный состав на ЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 50
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Жирнокислотный состав на ЖХ

senyacom
Пользователь
Ранг: 3

07.07.2005 // 12:00:43

Жирнокислотный состав масел на ЖХ. Каким образом?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

marsela
Пользователь
Ранг: 15

07.07.2005 // 16:15:04

Присоединяюсь!
В обзоре "Анализ пищевых продуктов" есть краткое и запутанное описание метода (п. 4.1.12), а практически кто-нибудь работал?
Спасибо.

RudakovOB
Пользователь
Ранг: 67

07.07.2005 // 22:18:59

Дейнека В. в прошлом году написал по ВЭЖХ липидов статью в ЖАХе, а раньше в химфармжурнале, и совместно с ним у меня статейка в Масла и жиры будет в августе

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

08.07.2005 // 4:25:00

Очень подробно разбирали этот вопрос на форуме. Поищите все топики Dionosij -я. Почитайте.

А вкратце - нужен современный прибор с хорошим рефрактометром и диодной линейкой, плюс термостат - нужно греть. Остальное дело техники. Читайте стандартную методичку А. Грацфилд-Хьюсген, если ее нет - поищите в инете, должна быть в свободном доступе.
Если нет - то позвоните в Интерлаб.

Обращенки в идеале лучше брать С30. Вот только не знаю - продает ли кто у нас такие. Я бы, кстати, хотел бы продавать, может, как-нибудь займусь этим.
Элюент - как правило ацетонитрил. Я бы крайне советовал добавлять капельку водички. Некоторые сэры суют еще бог знает что типа ТГФ, изопропанола, ацетона и даже гексана - не советую. Погрейте лучше. Проба вводится в ТГФ, в предельно разбавленной концентрации, достаточной для надежной детекции.

Фактического материала очень много набрано у Олега - тут он прав

Дима
Пользователь
Ранг: 192

08.07.2005 // 7:07:36

senyacom пишет:
Жирнокислотный состав масел на ЖХ. Каким образом?

Вообще-то это скорее извращение в наши дни, однако приходится делать и это. Завтра поподробнее напишу.

cartaio
Пользователь
Ранг: 18

08.07.2005 // 17:06:29

Не так давно (около 2 месяцев назад) создал в лаборатории метод анализа жирнокислотного состава масел, а также плазмы крови с помощью ЖХ и испарительного детектора светорассеяния. В качестве колонки использовал Luna C18 (150x3мм), а подвижная фаза - ацетонитрил:вода(рН2) в градиенте. Делил более 10 ЖК за 30 минут. Чувствительность: 0,005г\л или около того. Детектор светорассеяния как нельзя лучше подходит для этих целей. Если интересует, могу скинуть подробную информацию.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

Дима
Пользователь
Ранг: 192

08.07.2005 // 17:16:30

Тут уже ответили - повыше. Для анализа ЖК в немодифицированном виде (т.е. Свободных жирных кислот, СЖК) детектор по светорассеянию - LSD видимо один из лучших выборов. Все получается просто и самое главное не нужны приготовления производных. Если же используется УФ детектор - то необходимо делать производные по карбоксильной группе, которые содержат хромофор. Подкисленные водно-ацетонитрильные системы видимо самые лучшие для ЖК анализа.

Однако, не стоит надеятся, что ВЭЖХ анализ ЖК может приблизится к ГЖК анализу. Последний здесь без конкурентов.

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

08.07.2005 // 17:20:10

Ах, да, я даже не сразу заметил про жирноКИСЛОТНЫЙ состав и написал про триглицериды. Действительно, зачем же заниматься таким извращением, как жирнокислотный состав? Как повсеместно признается, его недостаточно, чтобы гарантированно выявлять фальсификации.

А делается он либо по-старинке, гидролиз, дириватизация с обр. бромфенациловых эфиров, затем на обращенке (элюент ацетонитрил-ТГФ-кислая вода). Либо вот как товарищ рекомендует, при помощи LSD.

Дима
Пользователь
Ранг: 192

08.07.2005 // 18:52:15

КонстантинС пишет:
затем на обращенке (элюент ацетонитрил-ТГФ-кислая вода).

А что дает ТГФ в этом случае? Возможно у вас есть ссылочки на статьи, а то периодически слышу от людей что иногда ТГФ применяют (правда в основном в пищевых институтах и медицине), но вот откуда "ноги растут" у этой методики - ни разу не встречал.

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

10.07.2005 // 1:30:05

Уважаемый! Да Вы не задумывайтесь слишком, возмите ац-ТГФ-вода 45-45-10, да и анализируйте на здоровье. ТГФ является в обращенке общепринятым растворителем большой элюирующей силы.
Спрашивать, кто придумал такую систему - это все равно, что спрашивать кто придумал дважды два четыре.

Алексей (СамГУ)
Пользователь
Ранг: 367

11.07.2005 // 8:43:11

Так для справки. У себя на косметическом предприятии для анализа жирно-кислотного состава используем ОФ ВЭЖХ на колонке с С8 (150х4.6, 5 мкм, end/cap), подвижная фаза ацетонитрил/вода (60:40) с подкислением фосфорной кислотой (pH=2.2), температура колонки 35 град. Применяем последовательное соединение детекторов диодная матрица (210 нм) - рефрактометр, изократическое элюирование. Удается делить насыщенные (от С6-С18) и ненасыщенные (С16:1, С 18:1, С18:2, С18:3, С 20:4) жирные кислоты. Время анализа 40 мин. Стандарты жирных кислот были куплены у фирмы Sigma.


Ответов в этой теме: 50 Страница: 1 2 3 4 5 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты