Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ТФЭ >>>

  Ответов в этой теме: 88
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ТФЭ
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

04.10.2003 // 19:43:49     
Начнем спамить новый топик - я не сторонник чистоты языка
Андрею - получили вы сорбенты? На столе их уже нет... Один отвез Олегу.
Знаешь, я уже и пиво концентрировал - на флавоноиды. Из 40 кубиков отлично пошло. Сахара, конечно, проскакивают, даже некоторые гликозиды маленько. Емкость не знаю даже примерно - это очень больной вопрос.
В Воронеже один из моих докладов был по ТФЭ - воронежцам очень понравилось, а москвичам - очень нет - считаю это признаком того, что все получилось как надо. Желающим разошлю обзор по тФЭ, который намереваюсь дописать за неделю.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


04.10.2003 // 19:44:53     
Обзор вскоре ожидаю увидеть в "Сорбционных процессах"...
Andrew
VIP Member
Ранг: 1291


04.10.2003 // 22:51:53     

КонстантинС пишет:
Начнем спамить новый топик - я не сторонник чистоты языка
Андрею - получили вы сорбенты? На столе их уже нет... Один отвез Олегу.
Знаешь, я уже и пиво концентрировал - на флавоноиды. Из 40 кубиков отлично пошло. Сахара, конечно, проскакивают, даже некоторые гликозиды маленько. Емкость не знаю даже примерно - это очень больной вопрос.
В Воронеже один из моих докладов был по ТФЭ - воронежцам очень понравилось, а москвичам - очень нет - считаю это признаком того, что все получилось как надо. Желающим разошлю обзор по тФЭ, который намереваюсь дописать за неделю.

Патроны будут у меня примерно во вторник.
Обзор жду, т.к. пока плохо представляю от чего оттолкнуться. Хоть какие-то аналогии с полисорбом или ODS есть? рН - ?, чем смывать ? и т.д.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


05.10.2003 // 13:09:11     
Андрей, не поленись напиши свой адрес еще раз. Как раз в данный момент работаю над конечной версией обзора, то есть вечером сегодня могу сырой вариант тебе выслать. 1) тебе этой инфы явно хватит чтоб "оттолкнуться" 2) ясное дело - с нетерпением буду ждать критики
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


05.10.2003 // 13:19:40     
Редактировано 1 раз(а)

Для скорости - у тебя два патрона со сверхсшитым полистиролом (бипористый, пористость - около 20 м2/г - 2000А, около 1000 м2/г - 20А), и как экзотика - 5% угольной пыли (около микрона, также бипористый, получен пиролизом полистирола, неграфитизированный, площадь микропор 1000 м2/г) на эндкепированном хромосорбе.
Основное отличие от ОДС - на два порядка большие объемы пробоя и значительно более высокая емкость. Все эти значения написано как определять (см. далее обзор). То есть если концентрируешь из водных образцов - думать не надо вообще - берешь и концентрируешь. Если нужны основания, пробу сколько угодно защелачиваешь, нужны кислоты - наоборот.
Смыв. У меня любимый прием - промыть после концентрирования 5 см3 водички, несколько раз воздухом (шприцем) продуть патрон от капелек воды, и все смыть 5-10 см3 этилацетата - тупо и надежно. Быстренько этилацетат отгоняешь под азотом (если можно - хоть воздухом), переастворяешь в скольки нужно (мне 200 мкл нравятся) чего нужно и колешь.
Но есть одно но...
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


05.10.2003 // 13:27:32     
Хочешь иметь чистую пробу - крутись. Добавляй в образец столько органики (метанол, ацн), сколько можно, чтобы адсорбция твоих аналитов была количественная, а вся гидрофильщина проскочила. Для этого надо построить кривую пробоя для самого полярного аналита в разных условиях. Далее, сам этилацетатный смыв далее чистить (силикагели всех сортов, флоризил, окись алюминия слишком мощна, не надо), или перерастворять и чистить - вобщем делать что душе угодно. Главное - конечную процедуру протестирую, измерив степени извлечения.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Всероссийское масс-спектрометрическое общество (ВМСО) Всероссийское масс-спектрометрическое общество (ВМСО)
Общественная организация, объединяющая на добровольных началах ученых и специалистов, занятых научно-исследовательской, производственной и преподавательской работой в области масс-спектрометрии и ее приложений, а также всех людей интересующихся этим методом.
Andrew
VIP Member
Ранг: 1291


05.10.2003 // 21:32:47     
Уже есть точка опоры.
udalov@kubannet.ru
Лидия
VIP Member
Ранг: 436


06.10.2003 // 9:47:06     
КонстантинуС. Подскажите пожалуйста, на каких патрончиках для ТФЭ можно сконцентрировать ароматические альдегиды из коньячных спиртов и из коньяка непосредственно? И как будет вести себя в концентрированных спиртовых растворах по отношению к указанным веществам Ваш сверхсшитый полистирол? Возможно ли, на Ваш взгляд, использовать для этих целей патрончики с С16?

С уважением,
Лидия
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


08.10.2003 // 20:37:10     
Лидия!
С16 и вообще силикагели не пойдут в принципе - все проскочет.
Только полистирол - именно для этого он и сделан. Схема проста и накатана до невозможности - коньяк разбавить раза в четыре, пропустить через картридж со сверхсшитым полистиролом - кубиков несколько десятков он в таким условиях выдержит просто. Смыв 5-10 см3 этилацетата, этилацетат сушить сульфатом магния (просто бросить и поболтать) и пропустить через патрончик с окисью алюминия. Этиацетат отогнать азотом... впрочем, это уже для жидкостной, в газовой я думаю можно сразу и колоть? А в ЖХ - извиняюсь - лучше смыть не этилаетатом, а ацетоном - проделав с ним те же манипуляции, отогнать ацетон с 5-10 кубиков до 0.5, разбавить до 2-3 кубиков водой и колоть побольше, а элюирование градиентное, а детектор - ДАД
Лидия
VIP Member
Ранг: 436


09.10.2003 // 8:45:59     
Редактировано 1 раз(а)

КонстантинС!
Спасибо за ответ. Однако непонятно,как в таком случае, получается хроматограмма с достаточно бошльшим к' на колонке с Нуклеосилом С18 5 микрон (Милихром с УФ-детектором)

С уважением,
Лидия
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


10.10.2003 // 20:20:13     
Колонка-то пятимикронником забита, и она длинная, и скорость поменьше, t0 = 2.5-3 минуты. А патрон набит крупными частицами, короткий t0 = 5-10 сек. Кроме того, важно не то, когда придет максимум (как в ЖХ), а когда придет передний фронт)) Прикиньте-ка))

  Ответов в этой теме: 88
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты