Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Высокое давление на ВЭЖХ-колонке >>>

  Ответов в этой теме: 46
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


MeOH
Пользователь
Ранг: 487


01.04.2010 // 16:31:10     
Редактировано 2 раз(а)

Используя опыт поколений родил "свою" реген методику
Переворачиваю, поднимаю температуру до 45
1. Градиентом от фазы к метанолу 90 мин-0.5
2. от метанола к изопропанолу 90 мин-0.5-0.25
3. от изопропанола к метилен хлориду 90 мин-0.25-0.5 Т35, хотя я сразу не убрал и колоночка "прокипела"
4. Метилен хлорид-гексан-метилен хлорид. от 100% до 50 МХ за 30 мин, 60 мин 50/50, 30 мин обратно метилен хлорид. 0.4
5. От метилен хлорида к изопропанолу 0.4-0.2 T45 и на ночь изопропанолом оставить
6. Переворачиваю: от изопропанола к метанолу 30 мин 0.2-0.5
7. 2 часа фазой 1 мл/мин
Снял дрейф-за 20 сек и за час-в 3 раза ниже заявленного
Сейчас делаю поверку нафталином-на 10 мин при 0.5мкг/мл ширина у самого основания 40 сек-симметричность близка 1
Еще заменю фриты-итого прикину-сумма ушедшая на реактивы (~350 мл) и фриты-2000 деревянных-в принципе стоит того, новая колонка будет еще не скоро
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
NadyaK
Пользователь
Ранг: 8


27.05.2010 // 9:50:07     

efz пишет:
Колонка - Lichrosorb NH2, 250 х 4,6 мм, с размером частиц 5 мкм
Детектор - рефрактометрический
ПФ - вода.
Ситуация странная - колонка была новая, когда стали апробировать на ней методику, и не получили нужной эффективности (д.б. не менее 1500, мы же получили - около 700).
Решили проверить колонку на другом приборе, отправили в Москву (только там была возможность это сделать), на другом приборе получили замечательные хроматограммы (число ТТ - 2500). Привезли колонку обратно, поставили - получили ТТ - 400.
Честно, я в шоке... Посоветовали перевернуть колонку, что я и сделала, результат - высокое давление. При чем, когда я переворачиваю колонку, где-то 1 мин. давление в норме, а потом резко возрастает. Снова переворачиваю - и опять такая же история. Что делать?

Вообще на колонке есть ярлычок,на котором указано как должна быть установлена колонка.Посмотрите предколонку-может она засорилась!Ее меняют и все нормально.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


27.05.2010 // 10:22:03     
Знаете чего, поставьте пробу после осаждения пластификатора в морозилку при -20 минут на сорок. А еще лучше на сухой лед. Я так думаю там выпадет еще немало интересного...
analyst
Пользователь
Ранг: 3


27.05.2010 // 15:56:45     
Bобще колонки эти воду не любят, откуда ваша методика, можно ли ee видоизменить, я бы добавила больше ацетонитрила, но это на ваше усмотрение, если же вы привязаны имено к этой методике, проверьте ее как следует, может что не поняли.
Бакс
Пользователь
Ранг: 1


22.08.2011 // 13:07:26     
Редактировано 1 раз(а)


efz пишет:
Колонка - Lichrosorb NH2, 250 х 4,6 мм, с размером частиц 5 мкм
Детектор - рефрактометрический
ПФ - вода.
Ситуация странная - колонка была новая, когда стали апробировать на ней методику, и не получили нужной эффективности (д.б. не менее 1500, мы же получили - около 700).
Решили проверить колонку на другом приборе, отправили в Москву (только там была возможность это сделать), на другом приборе получили замечательные хроматограммы (число ТТ - 2500). Привезли колонку обратно, поставили - получили ТТ - 400.
Честно, я в шоке... Посоветовали перевернуть колонку, что я и сделала, результат - высокое давление. При чем, когда я переворачиваю колонку, где-то 1 мин. давление в норме, а потом резко возрастает. Снова переворачиваю - и опять такая же история. Что делать?

Проблема точно такая же,один в один!!! Как Вы решили эту проблему?Очень хочется с Вами пообщаться.Мы тоже являемся исполнителями заказа,по договору условия менять нельзя.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Химико-экологическая научно-исследовательская лаборатория ОАО «Ленморниипроект» Химико-экологическая научно-исследовательская лаборатория ОАО «Ленморниипроект»
Анализ природных, сточных, морских, грунтовых вод; грунтов, донных отложений на содержание компонентов согласно области аккредитации: тяжелые металлы, хлорорганические пестициды,полихлорированные бифенилы, нефтепродукты и т.д.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


30.08.2011 // 22:16:52     
Редактировано 1 раз(а)

Описанная хроматографическая система в принципе непригодна

.. да, а колонка убита...

  Ответов в этой теме: 46
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты