Форумы ANCHEM.RU: Высокое давление на ВЭЖХ-колонке

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Высокое давление на ВЭЖХ-колонке >>>

  Ответов в этой теме: 46
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

efz
Пользователь
Ранг: 13

10.01.2010 // 8:19:31

Prolabor пишет:
Хмм.. у а у Вас на любой другой колонке прибор то работает?
а то совершенно забыли про маловероятное... Вдруг не работает датчик потока. И автоматический регулятор пытается повысить давление, чтобы достичь необходимого потока. Поток не достигается, и регулятор задирает давление.

Да, на другой колонке все замечательно, и капилляр меняла, колонку я видимо все таки умудрилась убить... первый раз у меня такое. Буду заказывать новую

Когда придет, попробую разбавить пробу.
Спасибо огромное всем, кто пытался помочь!!!!

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

efz
Пользователь
Ранг: 13

10.01.2010 // 8:27:26

Prolabor пишет:

efz пишет:
Концентрация раствора около 16,5 мг/мл
Это около 2*10^-5г/мкл, если петля 10 мкл - это уже 2*10^-4г в вводимой пробе. Не многовато ли? Это перегрузка колонки, неудивительно, что у вас размывается пик и низкая эффективность. Вы пишете, что в Москве делали такую же концентрацию. Но сколько у них вещества попадало на колонку (зависит от объема вводимой пробы), не в 10 раз меньше?
Разбавьте в 10-100 раз - будет самое оно

Да нет, у них все то же самое, объем вводимой пробы 10 мкл, концентрация раствора 15 мг/мл......

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

10.01.2010 // 10:09:47

efz

возможно когда я вкручиваю, то пережимаю????? Это вариант

tooosya1

что при установке колонки пережала капиляр который подключала к колонке

ППц... Это называется теперь "слабый пол..."

Вам колеса к КАМАЗу прикручивать надо. У нас тоже одна была- любила пережимать гайки до такой степени, что отламывались бОшки, а потом еще любила шприцы гнуть, укалывая через наглухо затянутую септу. В общем, один разор. Тетки, ВЭЖХ- это не мужик, оно нежного и аккуратного обращения требует.

Какой придурок ухитрился создать методу с водой в качестве ПФ для аминофазы на силикагеле ????
Разрабатывайте свою методу, потому что по такой методе никаких денег не напасешься. Аминофаза валится уже от 10-15% процентов воды в ацетонитриле, не говоря уже о чистой воде. Валится очень легко, за полгода оно приходит в неработоспособное состояние. Вот кто одобрил этот метод, тот пусть и платит за новую колонку, а также и за каждую последущую. Так и передайте вашему начальству.

efz
Пользователь
Ранг: 13

10.01.2010 // 19:50:50

Редактировано 1 раз(а)

ППц... Это называется теперь "слабый пол..."

Обидно, ну это как вариант был, ничего я не пережала, проверила ведь и написала))) и бошки никому не отламывала до сих пор, и шприцы черт возьми не гнула)))

efz
Пользователь
Ранг: 13

10.01.2010 // 19:54:17

Какой придурок ухитрился создать методу с водой в качестве ПФ для аминофазы на силикагеле ????
Разрабатывайте свою методу, потому что по такой методе никаких денег не напасешься. Аминофаза валится уже от 10-15% процентов воды в ацетонитриле, не говоря уже о чистой воде. Валится очень легко, за полгода оно приходит в неработоспособное состояние. Вот кто одобрил этот метод, тот пусть и платит за новую колонку, а также и за каждую последущую. Так и передайте вашему начальству.

А за придурка спасибо))) нам как раз дяденька один эту методу предложил... и за идею оплатить ему за новую колонку тоже спасибо, я ее обязательно двину)))

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Химико-экологическая научно-исследовательская лаборатория ОАО «Ленморниипроект»
Анализ природных, сточных, морских, грунтовых вод; грунтов, донных отложений на содержание компонентов согласно области аккредитации: тяжелые металлы, хлорорганические пестициды,полихлорированные бифенилы, нефтепродукты и т.д.

efz
Пользователь
Ранг: 13

11.01.2010 // 7:25:25

Какой придурок ухитрился создать методу с водой в качестве ПФ для аминофазы на силикагеле ????

Я нигде не нашла упоминаний, что на аминофазе нельзя работать с водой, только что не рекомендуется использовать в качестве растворителей и компонентов проб вещества с оксогруппами (альдегиды и кетоны), так как в этом случае возможно разрушение структуры привитой фазы с образованием оснований Шиффа и необратимая сорбция некоторых компонентов проб. Может скажете, из каких источников у Вас такая информация?

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

11.01.2010 // 19:53:48

Поработаете с мое- найдете. Я не собираюсь разыскивать и приводить тут какие-то идиотские ссылки. Не верится?

В чем проблема?

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

11.01.2010 // 20:50:29

Сколько лет вы работаете с HPLC?
Может, вы не там ищете?...
Я далеко ковыряться не стал, че выпало первое из Гугла, то вам и отдаю. Если не сможете саму статью вытянуть, то и из абстракта все ясно. Тоже мне, секрет полишинеля...
www.springerlink.com/content/k834373751912044/
www.springerlink.com/content/p27j7717280t0wt7/
Конечно, производители колонок про это не напишут, ежу понятно.

Искать ссылки на это в их каталогах глупо.

12345
Пользователь
Ранг: 661

11.01.2010 // 20:59:22

Если методика работает, и колнка используется достаточно долго, хотя и неправильно, то остальное не имеет значения.

А если методика не работает, но колонка правильно используется, то кому такая методика нужна.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

11.01.2010 // 21:14:30

12345 пишет:
Если методика работает, и колнка используется достаточно долго,

Че-то мудрено... Проще сказать- что есть, на том и делаем?

Сейчас выбор колонок нехилый. Нет, кто-то умудрился придумать на старой-старой силикагелевой аминофазе 100% воду. Возникает другой вопрос- если он сделал метОду на чем было, то стоило ли браться делать вообще?


Ответов в этой теме: 46 Страница: 1 2 3 4 5 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты