Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ бензоилхлорида: содержание основного вещества, содержание бензойной кислоты >>>

  Ответов в этой теме: 60
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Анализ бензоилхлорида: содержание основного вещества, содержание бензойной кислоты
технолог
Пользователь
Ранг: 13

13.03.2005 // 10:29:56     
Есть емкость с бензоилхлоридом. Гарантийный срок хранения 3 месяца. Скорее всего за это время происходит частичный гидролиз до бензойной кислоты.
Так вот. Срок годности истекает. Если кто знает, как на производстве бензоилхлорида проверяют содержание основного вещества или содержание бензойной кислоты в бензоилхлориде, помогите.
Так же буду признателен, если подскажете где можно посмотреть физические свойства (зависимость плотности, давление насыщенных паров и т.д. от температуры)
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
knoxchem
Пользователь
Ранг: 515


13.03.2005 // 23:23:07     
По свойствами, начните со справочника Варгафтика, потом, есть 6-ти томный Справочник химика.

По анализу, надо найти ГОСТ или ТУ на бензоилхлорид.
Я, конечно, могу сказать, используйте ГХ или неводное титрование, но сказать проще, чем сделать.
А самое простое, созвониться (списаться) с производителем и спросить у него.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


14.03.2005 // 8:57:46     
Не пытайтесь анализировать основное вещество - будет большая ошибка, особенно если степень гидролиза небольшая. Проще проанализировать основной продукт гидролиза (бензойную кислоту) после отгонки основного вещества без доступа влаги.
А вообще то, отогнанный бензоилхлорид будет уже достаточно чистым. Так что это неплохой метод очистки, если нужен свободный от примесей гидролиза продукт.
snsychev
VIP Member
Ранг: 282


14.03.2005 // 13:52:58     
Как на производстве делают - не знаю, но на ВЭЖХ сделать анализ на содержание бензойной кислоты довольно просто. Единственно, что немножко ограничивает - какие приблизительно концентрации бензойки могут быть. А определять нужно, конечно же, примеси, а не основное вещество.
Сыч.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


14.03.2005 // 17:35:38     
А бензойка разве не выпадает в виде осадка? Помню, в бензальдегиде камушек такой на дне образуется...
технолог
Пользователь
Ранг: 13


15.03.2005 // 14:47:33     

knoxchem пишет:
По свойствами, начните со справочника Варгафтика, потом, есть 6-ти томный Справочник химика.

По анализу, надо найти ГОСТ или ТУ на бензоилхлорид.
Я, конечно, могу сказать, используйте ГХ или неводное титрование, но сказать проще, чем сделать.
А самое простое, созвониться (списаться) с производителем и спросить у него.

Спасибо. Найти ТУ пока не удалось. При поставке оно почему-то отсутствовало (хотя, должно было быть).
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Лаборатория стереохимии сорбционных процессов (ЛССП) ИНЭОС РАН Лаборатория стереохимии сорбционных процессов (ЛССП) ИНЭОС РАН
Анализы различных классов соединений (органический синтез, биотехнология, загрязнения почвы, воды, анализ энантиомерного состава) методами ВЭЖХ и ГХ.
технолог
Пользователь
Ранг: 13


15.03.2005 // 14:49:57     

Леонид пишет:
Не пытайтесь анализировать основное вещество - будет большая ошибка, особенно если степень гидролиза небольшая. Проще проанализировать основной продукт гидролиза (бензойную кислоту) после отгонки основного вещества без доступа влаги.
А вообще то, отогнанный бензоилхлорид будет уже достаточно чистым. Так что это неплохой метод очистки, если нужен свободный от примесей гидролиза продукт.

Спасибо! Отогнать-то можно (и это было бы самым лучшим выходом - не потребовался бы анализ), но на нашем производстве перегонки не предусмотрено, а провести её в лаборатории нет возможности.
технолог
Пользователь
Ранг: 13


15.03.2005 // 14:51:54     

snsychev пишет:
Как на производстве делают - не знаю, но на ВЭЖХ сделать анализ на содержание бензойной кислоты довольно просто. Единственно, что немножко ограничивает - какие приблизительно концентрации бензойки могут быть. А определять нужно, конечно же, примеси, а не основное вещество.
Сыч.

Спасибо! Видимо на производстве используют ГХ или даже ВЭГХ. У нас колонок нет, но при острой необходимости будем искать.
технолог
Пользователь
Ранг: 13


15.03.2005 // 14:55:10     

КонстантинС пишет:
А бензойка разве не выпадает в виде осадка? Помню, в бензальдегиде камушек такой на дне образуется...
Этого я не знаю. Емкость стальная, а из штуцера бензоилхлорид течет пока без осадка. Да и срок годности пока не истек - степень гидролиза не велика. Но определить её (степень) все же нужно.
ex-KNIISE
Пользователь
Ранг: 438


15.03.2005 // 16:43:48     
А как насчет уровней HCl и pH?
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


15.03.2005 // 18:17:30     
К сожалению, не знаю растворимости БК в БХ. Но допустим, осадок пока не выпал, и вся БК находится в растворе.
ГХ (насколько я как неспециалист понимаю, ВЭГХ - очень станый термин, сейчас его уже нет) тут неприменим. Может быть, действительно можно, допустим, оттитровать водную вытяжку из БХ - я этим никогда не занимался, честно (да и БХ хоть и медленно, но с водой реагирует с получением той же БК).

Можно, конечно, проанализировать БК нормально-фазовой ВЭЖХ. Обычная изократическая система, колонка с силикагелем, УФ-детектор. Элюент 2% уксусная к-та в гексане, длина волны 230 нм.
Но тут трудность - БХ тоже будет выходить где-то рядом, и, кроме того, может с силикагеем просто реагировать. Я бы, конечно, за методику взялся, но это непросто, сразу скажу.
ТО есть, по-моему, легким решением здесь не пахнет...

  Ответов в этой теме: 60
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты