| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Можно ли в хроматограф (ОФ ВЭЖХ) вводить гексановые экстракты? >>>
|
 |
|
ATem Пользователь Ранг: 655 |
 12.06.2012 // 16:45:32
Редактировано 2 раз(а) Уважаемый Lipids, никакого пафоса (сарказма и т.д.) и в мыслях не было. Прошу прощения, если оно все-таки получилось таковым. Не хотел, честно. Хотя я с Вами не совсем согласен насчет допустимости использования гексанов экстрактов. В аналитическую колонку вводить такие экстракты... Ну не понимаю я, хоть убейте. Смысл? Может проще работать с НФ? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Lipids Пользователь Ранг: 460 |
12.06.2012 // 16:55:56
Редактировано 1 раз(а) В распределительной хроматографии образец можно вводить как растворенный в мобильной фазе, так и растворенный в неподвижной фазе, С18 - хвост на поверхности обращенной фазы это по сути углеводород. Т.е. никакого криминала нет в том, что растворитель образца ограниченно растворим в мобильной фазе.. Смыслов анализа именно гексановых фракций (экстрактов, реакционных смесей и т.д.) - море - начиная с того что гексаны и прочие экстракционные бензины один из основных растворителей на производстве и т.д. ХМ же один из часто используемых растворителей в орг. синтезе и для колоночной хроматографии на силикагеле в хим. лабораториях. |
|||||
|
ATem Пользователь Ранг: 655 |
12.06.2012 // 17:16:55
Редактировано 2 раз(а) Спасибо, что постарались разжевать. Для людей, у которых опыт очень мал (например, как у меня) или вовсе отсутствует , подобные дискуссии полезны и позволяют сделать для себя определенные выводы. Но просто если задуматься - вводятся растворители, которые не смешиваются. Систематический ввод таких проб приведет в конце концов к образованию пробки, но перед этим система начнет терять стабильность, появляются скачки давления, начнется дикий дрейф базовой... Разве это нормально? Скажу честно - мне подобное в голову даже не приходило, соответственно не пробовал, просто опираюсь на литературу в этом случае... |
|||||
|
Lipids Пользователь Ранг: 460 |
12.06.2012 // 17:35:26
Тут, видимо, дело в порядке величин. Ведь на колонку мы вводим микролитры пробы, при потоках мобильной фазы в миллилитры (а за время анализа - десятки миллилитров). А органические растворители которые мы называем несмешивающимися реально ограниченно смешиваются друг с другом. Т.е. даже одного процента взаимной растворимости вполне достаточно для полного вымывания того же гексана из колонки за один анализ. Опять же, этот гексан будет находится растворенным в неподвижной фазе (С-18) - подобное в подобном. |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
12.06.2012 // 17:36:12
А ИМХО, Lipids просто лукавит. Речь шла о вполне конкретной ситуации- стартовый состав 20% MeCN в воде и гексановый экстракт (а не об абстрактной его "распределительной хроматографии"- это не более, чем уловка или наведение тени на плетень. И НФ и ОФ ВЭЖХ могут быть "распределительными"- дальше что?). Сходить с ума можно по-разному и всякий делает это на свой вкус. Если Lipids у себя так и делает- 30 лет вводит гексановые образцы в водно-ацетонитрильные ПФ, то это не значит, что повторять это надо всем. Тем более, конкретные примеры он акууратно обошел молчанием. "Аккуратно" или "неаккуратно" распределяется гексан на щетках из привитой фазы- это отдельная песня. Неясно даже, как сработает в таких случаях автодозатор. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Lipids Пользователь Ранг: 460 |
12.06.2012 // 17:43:12
Отнюдь, Serga, отнюдь. Одна из наших стандартных систем - градиент от 20 до 90% ацетонитрила с водою. В этих стандартных условиях мы проводим анализ гексановых экстрактов смесей перекисного окисления липидов.. Повторюсь, что вы на самом деле не понимаете о чем пишите. Так стоит ли вам продолжать? 
|
|||||
|
ATem Пользователь Ранг: 655 |
12.06.2012 // 17:45:24
Редактировано 1 раз(а) Ну автодозатор, допустим, использовать и не обязательно... Но если он используется - врать будет. Классика - поверка по воде, если мне память не изменяет. Другое дело откалибровать дозатор в случае надобности по другому растворителю - тоже можно, сие не беда... Насчет расхода ПФ - тут не все однозначно. Не беру крайность типа нанопотоковой ВЭЖХ, но колонка может быть 4,6 мм, а может быть 2 мм. Сорбент 5 мкм, или 3 мкм. А если УВЭЖХ с 1.7 мкм? Там и расход меньше, и давления совершенно другие. Длина программы - тоже вещь относительная. Поэтому тут, наверное, стоит привязываться к конкретному случаю, абстрактно говорить сложно. |
|||||
|
Lipids Пользователь Ранг: 460 |
12.06.2012 // 17:57:38
1) Хотя это к теме вряд ли напрямую относится, но внутренний стандарт ведь не зря придуман. 2) А какое это имеет значение? Распределение идет и в случае 5 мкм и в случае 1.7 мкм частиц. Гексан, а тем более ХМ абсолютно нормальные растворители для образцов при ОФ ВЭЖХ. Можете ими пользоваться как ацетонитрилом или метанолом. Кстати, можете использовать и гексан как мобильную фазу на ОФ колонке в некоторых случаях.
|
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
12.06.2012 // 17:58:37
И чего вы там разыскиваете, в своих "экстрактах смесей перекисного окисления липидов"? Просто уже интересно стало- неужто альдегиды? |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
12.06.2012 // 18:03:56
Это очень спорное утверждение.
Спасибо, а то мы не догадывались.
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 115
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]