Метод инструментального анализа твёрдых материалов

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Стендовые доклады » Стендовая Секция II.Спектрометрические методы » ...

Метод инструментального анализа твёрдых материалов

Бойко Ю.В., Кусиньш Н.Б.

Институт химии и химической технологии СО РАН, г. Красноярск, ул.К.Маркса, 42. E-mail: zhyzhaevkrsk.info

В настоящее время пробоподготовка составляет самый длительный и трудоемкий этап определения состава твердых материалов. Методы химического вскрытия характеризуются, кроме того, сложностью и отсутствием универсальных технологий разложения для широкого круга элементов и материалов. Методы прямого определения в электродуговых источниках возбуждения спектра имеют значительные систематические ошибки, связанные многообразием форм вхождения определяемых элементов и матричными эффектами.

Нами разрабатывается метод, основанный на высокотемпературном разложении исследуемых проб в плазме электрической дуги, с последующим улавливанием образующихся паров и их диспергированием в жидкости. При температуре плазмы 5000-7000° К происходит испарение и диссоциации всех химических соединений, составляющих анализируемую пробу. В атмосфере воздуха, элементы вновь образуют свойственные им простые оксиды. Таким образом, различие форм соединений определяемых элементов в пробах и образцах сравнения эффективно устраняется, что приводит к снижению систематических ошибок анализа. Частицы полученного коллоидного раствора имеют такую же крупность, что и пары пробы, подаваемые в зону улавливания сублимата (0,01-0,1 мкм), что обеспечивает полноту испарения при атомизации образца.

Появляется возможность проведения прямого (без применения методов химического разложения) многоэлементного анализа твёрдых материалов с использованием более стабильных в сравнении с мощной электрической дугой атомизаторов: газовых пламён, электротермических печей, индуктивно-связанной плазмы. При этом улучшаются метрологические характеристики прямого многоэлементного анализа: точность, воспроизводимость, чувствительность, снижаются трудозатраты при проведении прямого многоэлементного анализа с использованием современных высокотехнологичных спектрометров, оснащённых более совершенными устройствами измерений аналитического сигнала и методами обработки полученной информации.

По описанному методу получены сублиматы синтетических смесей на алюмосиликатной основе, проведены измерения содержаний меди, никеля и кобальта атомно-абсорбционным методом. Получены линейные калибровочные зависимости.