Модификация метода добавок в атомно-эмиссионном спектральном анализе

Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004" »
Стендовые доклады » Стендовая Секция II.Спектрометрические методы » ...

Модификация метода добавок в атомно-эмиссионном спектральном анализе

Бойко Ю.В., Калякин С.Н.

Институт химии и химической технологии СО РАН,

660049 Красноярск, ул. Маркса, 42, E-mail: snkalyakinmail.ru

Атомно-эмиссионный спектральный анализ в варианте испарения пробы из кратера графитового электрода в дуге переменного тока широко используется, благодаря своей универсальности, чувствительности и экспрессности. Однако при прямых определениях, исключающих сложные операции подготовки пробы и приготовления градуировочных серий, близких по составу к пробе, точность анализа соответствует полуколичественному уровню.

Предложенный нами вариант метода добавок отличается дополнительной операцией нормирования эмиссионных спектров с применением МНК по отношению к спектру пробы без добавок. При нормировании использовали область эмиссионного спектра, превышающую ширину аналитической линии примерно в 200 раз. В качестве аналитического сигнала использовали интенсивность линий определяемого элемента в нормированных спектрах. Обработку сигналов проводили в двух вариантах. Применяли как классический вариант метода добавок, так и, при наличии в регистрируемой области спектра нескольких линий анализируемого элемента, определение содержания по усредненной точке пересечения нескольких градуировочных прямых.

Использованная схема проведения анализа позволяет в значительной степени скомпенсировать погрешности спектрального анализа, связанные с матричными эффектами пробы, с недостаточной воспроизводимостью дугового разряда и с переменным уровнем эмиссионного фона. При этом область спектра, окружающая аналитическую линию, выступает в качестве “внутреннего стандарта”.

Для измерения эмиссионных спектров применяли спектрограф ДФС-8, снабженный фотоэлектрической системой регистрации с микрофотодиодной линейкой «Пульсар 7000». Метод опробован при определении Au, Pt, Ge в различных матрицах, приготовленных на основе стандартных образцов. Погрешность определения приведенных элементов при их содержании на уровне 100 г/т составила менее 30%.