Тезисы VII конференции "Аналитика Сибири и Дальнего Востока - 2004"
»
Устные доклады
» Секция 1. Химические и физико-химические методы
» ...
ЭКСТРАКЦИОННО-АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛОТА И СЕРЕБРА
В ГЕОХИМИЧЕСКИХ ОБЪЕКТАХ С ПРИМЕНЕНИЕМ ФОСФОРОРГАНИЧЕСКИХ ЭКСТРАГЕНТОВ
В.И. Меньшиков*, О.А.
Пройдакова*, С.Ф. Малышева**, Б.Г. Сухов**,
И.Ю. Воронова*
* Институт геохимии СО РАН,
664033 Иркутск, ул.акад.Фаворского 1а,e-mail:
mensh igc.irk.ru
** Институт химии СО РАН, 664033 Иркутск, ул.акад.Фаворского
1
Для определения Au
и Ag в рудах и горных породах c целью
концентрирования и отделения этих
элементов от матричных использованы
новые доступные фосфорсодержащие
экстрагенты (PhCH=CH)3P (ТСФ) и (PhCH2CH2)3P=S
(ТФФС), легко получаемые на основе
прямой реакции элементного фосфора с
фенилацетиленом и стиролом [1].
Au количественно
извлекается из 0.2-2.0 М растворов HCl
обоими экстрагентами, а Ag – лучше
извлекается ими из 1-3 М растворов HNO3.
Эстрагент ТСФ извлекает
количественно Au из смеси кислот HCl и HNO3
(“царсководочных растворов”), что
позволяет упростить процесс
пробоподго- товки для экстракции, а
также из растворов HCl с тиомочевиной.
Найдены оптимальные концентрации
экстрагентов: 0.005-0.01 М (в толуоле).
Соотношение объемов водной и
органической фаз может составлять 50:1.
Металлосодержащие экстрагенты
устойчивы, по крайней мере, несколько
суток.
На экстракцию не
влияют 1000 кратные избытки в растворе
элементов: Fe, Mn, Al, Ti, Ca,Cu, Mg, Na. Не
обнаружена экстракция для элементов:
РЗЭ, Mo, Cs, Ba, W, Tl, Sc, V, Cr, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Ge, Rb, Sr, V,
Zr в среде кислот HCl и HNO3 при их
концентрациях 0,1 мкг/мл этими
экстрагентами (метод МС-ИСП).
Au и Ag определяли в
экстрактах атомно-абсорбционным
методом в пламени при концентрациях
элементов выше 0.1 мкг/мл и в графитовом
атомизаторе при меньших концентрациях.
В пламенном варианте топливом служил
распыляемый толуол с экстрагентом с
небольшой добавкой пропана, а
окислителем воздух. Стехиометрический
режим горения достигается настройкой
распылителя. Аналитический сигнал (оптическая
плотность) линейно связан с
концентрацией элемента в экстракте для
пламенного атомизатора и с массой
элемента введенного в печь для
электротермического.
ТСФ и ТФФС
опробованы для определения Au в рудах с
известным содержанием золота и в
горных породах («кларковый» уровень), а
Ag в стандартных образцах состава.
Установлено, что ТСФ и ТФФС как
экстрагенты для определения
перечисленных элементов в горных
породах и рудах не уступают
применяемым “сульфидам нефти” (смесь
диалкилсульфидов), однако дают при этом
более широкие возможности для выбора
условий концентрирования элементов.
[1] Малышева C. Ф., Арбузова С.
Н. // Современный органический синтез.
Москва, “Химия”, 2003. С. 160-187.
Работа выполнена при
поддержке СО РАН (интеграционный
проект № 153).
|
