Форумы ANCHEM.RU: Организация поддува в ПИД

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Организация поддува в ПИД >>>

  Ответов в этой теме: 32
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3305

19.07.2009 // 17:30:11

Апраксин пишет:

+Xenofil пишет:
Но, почему то, у меня на Вариане в линию водорода поддувается гелий с аналогичным расходом.
А может там не ПИД, а ТИД?

Проигнорировали?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

19.07.2009 // 18:15:50

+Xenofil пишет:

Апраксин пишет:

+Xenofil пишет:
Существует целая куча методик, в основном в экологическом анализе, где в качестве газа-носителя используется воздух. Для насадочной колонки расход будет сопоставим с расходов водорода, как и для поддува, в частности.
Видимо, добавка 1/10 части водуха внутрь пламени не настолько радикально меняет характеристику пламени. Хотя, когда рекомендуют избегать, то надо бы подумать.
на счет "кучи" сильно сомневаюсь.
хотелось бы хоть с одной официальной ознакомиться.
Пытался хоть что то в сети найти, не получилось.

Тогда по памяти – методика определения суммарных углеводородов в воздухе – коротенькая насадочная колонка, кварц с нанесенной SE-30, ПИД.
Делали еще в конце 80-х на Цвет-500.
Затем мы внедряли парочку методик надерганных из разных источников на суммарные углеводороды, только ароматика там отделялась и считалась отдельно, где тоже был воздух в качестве г-н. Заинтересованная лаборатория не слишком торопилась и дело кончилось покупкой в Хроматэке готового ГХ с колонками и поглотительными фильтрами на этот метод, генератором водорода и каталитическим дожигателем органики в воздухе. От покупки компрессора я их отговорил, т.к. КИПовский воздух после дожигателя и фильтров хроматографа вполне должен был устроить по чистоте.
Так вот, все эти методики рассчитаны на воздух в качестве г-н.
Даже анекдотичная ситуация случилась, когда наладчик потребовал подключения гелия и только после моего напоминания вспомнил методику.
Работает уже третий год.

Кстати, если бы компрессор все таки взяли, то весь комплекс расположенный хоть в чистом поле, требовал бы только эл.питания, ну и воды в ГВЧ.

Да, память не подводит. Были такие методики.
Уж не помню, отсылал ли Вам одну из своих статей, где обосновывалось использование воздуха в качестве газа- носителя именно для этих целей. Именно определения суммы углеводородов в воде и воздухе. Но, по большому счету, это даже не хроматография, а вариант использования ГХ-оборудования для реализации возможностей только ПИД детектора.
Но. Для обычного ГХ анализа я бы такое техническое решение не поддержал бы.
Ну ежели есть генератор водорода и компрессор, то нафиг еще чего-то придумывать?
Водород - газ-носитель, он же - газ поддува, а воздух - для обеспечения работы ПИД. На катарометре и одного водорода бы хватило на все нужды.
Ну вот в чистом поле и делайте свой анализ.
К чему такие сложности с непредсказуемым результатом...

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3305

19.07.2009 // 23:22:51

Редактировано 2 раз(а)

Ну методики-то есть, но это, всё-таки, не оправдывает использование воздуха в качестве газа поддува вместо водорода или инертного газа при "традиционных" анализах.
ссылочки вот есть
www.docload.spb.ru/Basesdoc/51/51964/index.htm
www.labdepot.ru/lab/galimeters.html
www.microsensor.ru/index.php?productID=165
www.sbras.ru/HBC/article.phtml?nid=94&id=19

и работает это всё большею частью как сенсоры, а не как хроматографы.

В отличие от вышеприведенного, на ФИД г-н Будович и не претендует дальше газоанализатора со своими "Колионами" www.chromdet.com/inst_kolion/kol_full.htm (правда, колонки в нем нет).

varban
VIP Member
Ранг: 8699

20.07.2009 // 1:27:36

Xenofil> Правда, Леонид упоминал о специальной горелке для КК в ПИД Хром 5, но я не очень представляю ее особенности.

Виталий> Абсолютно такая же, только диаметр сопла меньше (самого отверстия).
про "абсолютно", может, и хватил.

Не хватил

На самом деле отличаются только диаметром платинового сопла. Керамика - та же, стальной штуцер - тот же, алюминиевая прокладка - та же.

Диаметр здорово меньше - 0.5 и 0.2 mm, если не глючу

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3305

20.07.2009 // 9:08:07

Редактировано 1 раз(а)

varban пишет:

Не хватил

Да я вот про диаметр внутреннего канала сомневался.
ну да это не суть важно.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Журнал Санитарно-эпидемиологический собеседник
На страницах журнала публикуются новые нормативные документы, специалисты отвечают на актуальные вопросы, с которыми так или иначе связана ваша деятельность, рассказывают обо всех изменениях в законодательстве, дают комментарии к новым документам (СанПиН, СП, МУК, МР).

+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1442

20.07.2009 // 11:25:26

Апраксин пишет:
Проигнорировали?

Да нет, извините, просто у компа был недолго и ответил на более содержательные вопросы.
Хоть с отличиями ТИД знаком по чертежам и описаниям, но думаю - не спутал бы.
Опять же конфигурация ГХ прописана и в мануале, и в контракте, и ASTM. Спутать даже при сильном желании затруднительно.

+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1442

20.07.2009 // 11:55:39

Леонид пишет:
…Уж не помню, отсылал ли Вам одну из своих статей...

Нет, не отсылали. Если для Вас не затруднительно, то с удовольствие бы ознакомился.

Леонид пишет:
… это даже не хроматография, а вариант использования ГХ-оборудования для реализации возможностей только ПИД детектора...

Тут его даже можно некоторой натяжкой назвать «селективным» - именно на углеводороды у него наибольший отклик.

Леонид пишет:
…Водород - газ-носитель, он же - газ поддува, а воздух - для обеспечения работы ПИД...

У Вариана расходы на поддув в разных ГХ от 25 до 29 (водород 30). Там где расход поддува меньше стоит PLOT колонка, через которую расход, естественно, побольше. Вот я думаю, что если сделать водород и поддув по 15 и в обе линии дать водород?
Тут такой нюансик – на плате регулятора расхода для ПИД у Вариана три расходчика и попытка задать одному из них нулевой расход влечет невыход детектора на готовность.
Кстати, симпатичное решение, но на вахте проиллюстрировать не могу, может потом вывешу снимки.

Леонид пишет:
…К чему такие сложности с непредсказуемым результатом...

Про непредсказуемый результат.
Для меня непонятно одно – пойдет ли реакция горения в внутри трубки водород + поддув воздухом от инициирующего воздействия пламени горелки.
Работающие с ювелиркой пользуются примитивными генераторами с горелкой на гремучем газе и ничего, не взрываются. Правда, проскоки иногда бывают, потому ставят гидравлические затворы (бывает, и с ацетоном!).
В ПИД расхода водорода поменьше, потому я надеюсь, что лишний кислород в горелку не попадет и характеристики пламени и отклика детектора не изменит.

+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1442

20.07.2009 // 12:21:09

Апраксин пишет:
Ну методики-то есть, но это, всё-таки, не оправдывает использование воздуха в качестве газа поддува вместо водорода или инертного газа при "традиционных" анализах.
ссылочки вот есть
www.docload.spb.ru/Basesdoc/51/51964/index.htm
www.labdepot.ru/lab/galimeters.html
www.microsensor.ru/index.php?productID=165
www.sbras.ru/HBC/article.phtml?nid=94&id=19
…

Вообще то, во всех этих ссылках не предусмотрен ПИД в качестве детектора, а пятая, так и вовсе не упоминает о воздухе в качестве газа-носителя (первая, по-моему, тоже).
Зато перекликается с темой о поликапиллярных колонках. www.anchem.ru/forum/read.asp?id=9140&recordnum=0

Я ведь привел примеры для демонстрации того, что иногда воздух внутрь горелки ПИД поступает в объемах сопоставимых с расходом водорода.

А так, у нас годами эксплуатировались НефтехимСКЭПы с ДТП на воздухе.
И особых проблем не возникало, разве что требовалось переключение на обратную полярность для этана, метана и т.д.

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3305

20.07.2009 // 12:27:25

+Xenofil пишет:
Вообще то, во всех этих ссылках не предусмотрен ПИД в качестве детектора, а пятая, так и вовсе не упоминает о воздухе в качестве газа-носителя (первая, по-моему, тоже).

В этих ссылках предусмотрен воздух в качестве газа-носителя.
В общем-то я в сей теме все свои мнения уже сказал.

+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1442

20.07.2009 // 12:36:48

Редактировано 1 раз(а)

Апраксин пишет:
…либо там детектор ведёрный...
…Ну а чо париться? Детектор-то потоковый...

Видимо, именно этим руководствуются некоторые фирмы.
В Вариане сам детектор ПИД не менялся с 3700го и габариты неслабые.
Похоже, ПИД отработан настолько, что модернизации не подлежит.
А микрокатарометры уже разницу по чутью почти преодолели!

П.С. Попробовал убрать поддув до минимума – 1 мл/мин. Особой разницы не заметил. Собственно, не ppm ловим, так и должно быть.


Ответов в этой теме: 32 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты