| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Организация поддува в ПИД >>>
|
 |
|
+Xenofil Пользователь Ранг: 1433 |
 22.07.2009 // 11:12:38
Редактировано 2 раз(а) В реализации питания ГХ водородом вылезают одна засада за другой. Для начала включение ГХ сопровождалось громким хлопком зажигания детектора. Это при включении в хроматографе выставляются параметры зашитого метода с равными расходами в линии поддува и питания водородом. Соответственно, в детектор вместо 30 мл/мин подается 60. Пламя увеличивается настолько, что заглядывая в детектор, вижу слегка светящиеся витки спирали поджига. Ладно, загружаю метод с «правильными» расходами, тут начинает орать генератор водорода – по условиям анализа при заколе идет сброс 200 (далее 50). Выясняется, что расход на сброс более 50 генератор не удерживает. Ладно, думаю, как надыбаю хоть какой то баллон от ПГС – сделаю ресивер, пока ограничиваю сплит и закалываемую дозу. Далее, первые пики (метан и т.д.) вылезают вдвое быстрее. Не может быть, что дело только в смене газа-носителя. Видимо, регулятор расхода подвирает – него же датчик расхода настраивается на теплопроводность конкретного газа. На детекторе померить расходы не получится (хотя, у Карло Эрба в комплекте шла замечательная приспособа для замеров расходов в ПИД) потому замерил расходы ч/з сплит на гелии и на водороде. Действительно, расход водорода почти вдвое больше при одинаковом задании. И это я еще до воздуха в поддув не дошел! (хотя, строго говоря, первая проблема при питании воздухом в поддув и не вылезла бы). С поддувом другая проблема. К ПИД водород заводится металлической трубкой. Я рассчитывал, что если горение будет внутри, то простейшим образом (положив кусочек полиэтиленовой пленки) прослежу начало нагрева и дальше буду думать, как наладить охлаждение, если оно вообще понадобится. Выяснилось, что кусок магистрали до тройника, где поддув и водород соединяются, проложен пластиковой трубкой. Попробую поискать стальную на 1,6 мм, тогда и займусь воздухом. Если кто то решал такие проблемы на ГХ Varian с ПО Galaxie, поделитесь возможными путями их решения. П.С. Так я не смог найти в ПО Galaxie возможностей плавно изменять поток в капиллярной колонке. Поскольку я не обучался, а осваивал ПО практически, то может быть, просто по собственной дремучести. Потому при работе на водород приходится весь метод в части идентификации пиков создавать заново. Причем возможностей экспорта/импорта таблицы идентификации в ПО я тоже не нашел (может есть такая?), а тупой работой заниматься не хоцца. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
+Xenofil Пользователь Ранг: 1433 |
10.09.2009 // 6:59:49
Попробовал я осуществить вышеописанные манипуляции со своим Варианом. Вывод первый – шумы выросли раз в восемь (как меня и предупреждали). Однако, в остальном без проблем – работало. Разумеется, при таком росте шумов говорить о повышении чувствительности при применении поддува в детектор бессмысленно. Вывод второй – внутри трубки водород + воздух летят спокойненько и до горелки не реагируют. Будь у меня, как на старой работе, под рукой старенький катарометр и блок питания, то я непременно бы пропустил эту смесь через одну камеру и подал на филамент миллиампер двести. Быть может, после поджига, смесь на платиновом филаменте продолжала бы сама гореть. Думаю, после сгорания кислорода, полученные газы в работу детектора таких возмущений бы не вносили. Однако, насущные проблемы заставили собрать газовую схему ГХ в обычной конфигурации. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
30.11.2009 // 12:04:31
Редактировано 1 раз(а) Не нашел тему, в которой обсуждали подробнее водород в качестве газа-носителя. Вот о катарометре: Однако наш КиПовец показал мне сравнительно FAQ по теме: |
||
|
+Xenofil Пользователь Ранг: 1433 |
06.12.2009 // 5:38:17
Редактировано 3 раз(а) Извиняюсь за некоторую задержку с ответом. Практически все доводы перечисленные в статье уже озвучивал (и неоднократно) в рамках форума уважаемый Леонид (...революция, о необходимости которой все время говорили большевики...  ).А на Хроматэке нам А. Алмаметов, перечислив аналогичную аргументацию за водород в качестве газа-носителя, сказал, что с нового года Хроматэк будет выпускать ГХ оснащенные датчиками взрывоопасности и предназначенные для использования водорода в качестве газа-носителя. Заодно он потыкал меня носом в еще один нюансик моей попытки использовать воздух для поддува в ПИД. Водород после генераторов именно потому тщательно осушается, что следы воды в пламени дают значительный рост шумов. Для воздуха питающего ПИД, при диффузионном горении это не так существенно. Т.е. если бы я таки добился выгорания кислорода в линии поддува, то наличие двадцати процентов паров воды подаваемой внутрь пламени, своими шумами начисто съело бы гипотетический выигрыш от оставшегося азота в качестве газа поддува.  Собственно, тема об использовании воздуха в качестве газа поддува в ПИД себя исчерпала. Точки над i расставлены. Но ковырялся не зря и на водород перейти в будущем все равно планирую. |
||
|
+Xenofil Пользователь Ранг: 1433 |
15.12.2011 // 10:31:57
Возвращаясь к старой теме. Переходить на водород видимо буду, все таки, в достаточно отдаленном будущем  Зато откликаюсь на эту Здесь некий деятель пытался получать водород на месте (в автомобиле), разумеется, надеясь обойти по экономичности бензиновый вариант. А для поточных ГХ это уже делается, то есть получение прямо в приборе водорода как газа-носителя, ну и воздуха для ПИД. Вот эта фирма предлагает комплектовать свои поточники генераторами водорода и нулевого воздуха. Таким образом, прибору нужно только электропитание и периодический долив воды. Кстати, имеется возможность встроить источник микропотоков для периодической внутренней калибровки. Мечта технолога – поставил стойку и забыл о приборе, только информацию получай на монитор. Никаких заморочек с заменой баллонов, калибровкой, вечно эти КИПовцы со своими проблемами под ногами путаются, мешают о высоком поразмышлять. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
chemeco Пользователь Ранг: 1 |
10.04.2013 // 18:09:25
Подскажите, пожалуйста: не поджигается детектор, помогло только, когда убрали поддув газа-носителя в ПИД. Горит только при нулевом расходе на поддув. Капиллярная колонка. Подскажите, чем чревато проведение ГХ-анализа в таком режиме (без поддува)? Заранее всем спасибо |
||
|
Rednuxela Пользователь Ранг: 46 |
10.04.2013 // 18:39:22
Проверьте соотношение сигнал/шум на минимальных концентрациях и сравните его с ожидаемым или положенным по методике. Мой GC может работать сколь угодно долго с капилляркой без поддува. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
10.04.2013 // 20:54:59
Конкретно - изменением параметров хроматографической системы. Начиная с отклика детектора, проходя через уширение пиков и заканчивая даже изменением удерживания. Ведь если детектор работал с поддувом, а потом перестал, что-то случилось... регуляторы стали врать или там злой дух на поддуве засел и вредительски дует в детектор. Правда, чаще всего причина в утечке или наоборот - в забивке. Так что лучше с анализами повременить. Формально - из-за изменения режима. А по гамбургскому счету - из-за потери контроля над прибором. |
||
|
Rednuxela Пользователь Ранг: 46 |
10.04.2013 // 23:07:22
+1. Но для этого контроль должен был быть некоторое время назад. "Не поджигается" не равно "перестал поджигаться". Проверьте, что горелка не засорилась сорбентом. (времена удерживания если или уширение пиков). Если прибор отдан на растерзание, то на холодном ПИД можно задать расходы газов, надеть на горелку ПИД трубку и пенником измерять что имеете на выходе колонки и поддува. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 32
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
