Форумы ANCHEM.RU: ICP: органические объекты исследования

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ICP: органические объекты исследования >>>

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

AndreyK
Пользователь
Ранг: 70

27.05.2009 // 11:53:14

Не знаю можно ли назвать это керосином, но это разбавитель для органики. PremiSolv называется, производитель CONOSTAN. Я заказал в "Найтек Инструментс", пока еще не пользовался, поэтому ничего больше сказать не могу. Кстати, они высылают 400 мл "для пробы" бесплатно.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Lgosn
Пользователь
Ранг: 93

27.05.2009 // 11:54:29

Слингер пишет:
2Lgosn:
А Вы килород то дополнительно подаете? Он ведь как раз используется для того, чтобы жечь "лишний" углерод...

Кислород не подмешивается в плазму, на этапе поджига этого делаться и не должно, его надо подмешивать уже позже в процессе измерений.
Я вообще не добавляю кислород в плазму. И насколько мне известно горелка действительно при работе на органике должна покрываться углеродом достаточно быстро но не во время поджига.

Lgosn
Пользователь
Ранг: 93

27.05.2009 // 12:02:13

AndreyK пишет:
Не знаю можно ли назвать это керосином, но это разбавитель для органики. PremiSolv называется, производитель CONOSTAN. Я заказал в "Найтек Инструментс", пока еще не пользовался, поэтому ничего больше сказать не могу. Кстати, они высылают 400 мл "для пробы" бесплатно.

Да это вариант замечательный, если бы не одно но. Это будет долго и дорого. Мне хотелось бы найти какой-то заменитель который можно было купить и доставить в течении 2-х недель.

bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727

27.05.2009 // 12:05:32

Lgosn пишет:
Дело в том что инжектор покрывается нагаром именно при поджиге плазмы.

Что у Вас за прибор? Какие параметры используются при поджиге? Повторю, при поджиге не происходит подачи образца в факел - ток газа-носителя должен быть нулевым. Он включается после стабилизации плазмы. Нагар может образовываться, ИМХО, только в случае загрязненности факела после предыдущих измерений.

Lgosn
Пользователь
Ранг: 93

27.05.2009 // 12:05:42

И еще откликнитесь, пользуется ли кто-нибудь "полностью разборными" горелками?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Лаборатория растровой электронной микроскопии ГЕОХИ РАН
Выполняет заказные работы по исследованию материалов методом растровой электронной микроскопии с помощью высокоразрешающего (до 1 нм) растрового электронного микроскопа.

AndreyK
Пользователь
Ранг: 70

27.05.2009 // 12:21:49

Lgosn пишет:

AndreyK пишет:
Не знаю можно ли назвать это керосином, но это разбавитель для органики. PremiSolv называется, производитель CONOSTAN. Я заказал в "Найтек Инструментс", пока еще не пользовался, поэтому ничего больше сказать не могу. Кстати, они высылают 400 мл "для пробы" бесплатно.
Да это вариант замечательный, если бы не одно но. Это будет долго и дорого. Мне хотелось бы найти какой-то заменитель который можно было купить и доставить в течении 2-х недель.

Насчет дорого - вот цены которые мне дали в конце декабря прошлого года:
Цена за 1 галлон, 3480 руб. с НДС,
за упаковку 5 галлонов, 10875 руб. с НДС.
Насчет долго - надо с ними разговаривать. Если есть на складе в России, то за две недели экспресс-почтой можно хоть во Владивосток доставить. ИМХО

avb
Пользователь
Ранг: 121

28.05.2009 // 10:24:40

Lgosn пишет:
И еще откликнитесь, пользуется ли кто-нибудь "полностью разборными" горелками?

Только ей и пользуемся ("тяжелые" матрицы (рассолы) идут без проблем (+ распылитель cross-flow, Баббингтона). От цельнопаянных отказались из-за невоспроизводимости свойств экземпляра и зарастания центральной трубки на выходе в плазму. С 1985 г сменили 4-5 комплектов кварцевых трубок и 2-3 центральных (Al2O3).
НО! С органикой работал мало - в основном в виде эмульсии ксилол-вода (с углеродом проблем не было).

Lgosn
Пользователь
Ранг: 93

28.05.2009 // 12:40:27

avb пишет:

Lgosn пишет:
И еще откликнитесь, пользуется ли кто-нибудь "полностью разборными" горелками?
Только ей и пользуемся ("тяжелые" матрицы (рассолы) идут без проблем (+ распылитель cross-flow, Баббингтона). От цельнопаянных отказались из-за невоспроизводимости свойств экземпляра и зарастания центральной трубки на выходе в плазму. С 1985 г сменили 4-5 комплектов кварцевых трубок и 2-3 центральных (Al2O3).
НО! С органикой работал мало - в основном в виде эмульсии ксилол-вода (с углеродом проблем не было).

Тогда такой вопрос на каких параметрах вы поджигаете плазму. Дело в том что в инструкции к горелке были рекомендации там какие-то экстремальные значения. На таких параметрах у меня поджиг не прошел, и мне хотелось бы прояснить этот вопрос.

Mika
Пользователь
Ранг: 41

28.05.2009 // 15:31:21

Редактировано 1 раз(а)

Вы ДОЛЖНЫ поджигать плазму, опустив капилляр в тот растворитель, которым далее будете пользоваться. Дело в том, что у любого ICP-спектрометра существует схема контроля импеданса (проводимости) плазмы с обратной связью - это означает, что при изменении проводимости плазмы (смена матрицы пробы!) прибор автоматически меняет мощность на факеле - иначе плазма будет гаснуть от малейшего чиха. Органика и водно-кислотная матрицы имеют огромную разницу по "нагрузке" на плазму - и вдобавок от полярного растворителя (воды) отмыть камеру распыления и трубки очень тяжело, особенно неполярным. Правильное решение - докупить блок подачи кислорода в аксилярный поток аргона факела, зажигать плазму и подать 0.2-0.5% кислорода - сажа и углеродные депозиты исчезают менее чем за минуту, факел очищается - исчезнет Swan Band (полоса помех Свана) т.е. цвет плазмы от изумрудно-зеленого станет нормальным. Пределы обнаружения ВСЕХ элементов опустятся на пол-порядка.
С уважением - Mika

P.S. Взгляните, пожалуйста на публикации: www.varianinc.com/cgi-bin/nav?applications/icpoes&cid=KNPNPPPNFK
особенно - Petrochemicals!

avb
Пользователь
Ранг: 121

28.05.2009 // 16:24:56

Редактировано 1 раз(а)

Lgosn пишет:
Тогда такой вопрос на каких параметрах вы поджигаете плазму. Дело в том что в инструкции к горелке были рекомендации там какие-то экстремальные значения. На таких параметрах у меня поджиг не прошел, и мне хотелось бы прояснить этот вопрос.

Вопрос поджига плазмы, ИМХО, вещь сугубо индивидуальная для конкретной модели. У нас поджиг идет на рабочих параметрах газов (~11 л/м охл.) и мощности. Управление у нас, правда ручное... Поджиг был проблемой на генераторе Эридан (там компьютерное упр.).
ЗЫ(ред.): Касательно зажигания: нам помогает (иногда) зажечься без подачи пробы в плазму (даже с отключенным распылительным потоком) и сразу после зажигания все это в плазму подать. Не обижается.


Ответов в этой теме: 30 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты