Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ICP: органические объекты исследования >>>

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ICP: органические объекты исследования
Lgosn
Пользователь
Ранг: 93

26.05.2009 // 5:30:21     
Добрый день!
Есть ли в России люди которые работают на ICP с органическими объектами. В частности меня интересуют отработанные масла. У меня возникло рад проблем при запуске прибора в эксплуатацию.
Основной вопрос это на каком растворителе зажигать плазму на воде и или на органике (керосине, ксилоле).
При поджиге на ксилоле факел сразу зарастает углеродом.
При поджиге на воде образуются капельки а камере распыления.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
AndreyK
Пользователь
Ранг: 70


26.05.2009 // 5:52:16     

Lgosn пишет:
Добрый день!
Есть ли в России люди которые работают на ICP с органическими объектами. В частности меня интересуют отработанные масла. У меня возникло рад проблем при запуске прибора в эксплуатацию.
Основной вопрос это на каком растворителе зажигать плазму на воде и или на органике (керосине, ксилоле).
При поджиге на ксилоле факел сразу зарастает углеродом.
При поджиге на воде образуются капельки а камере распыления.

Люди работающие на ICP с органикой точно есть. Знаю что напрямую анализируют дизельные топлива, т.к. концентрация определяемых элементов слишком мала, то лишняя пробоподготовка будет источником ошибок. А вот отработанные масла я анализирую после минерализации (обычно в микроволновке) и перевода в водный раствор.
Побробуйте поджигать на керосине, возможно низкое содержание ароматики позволит увеличить время работы без "зарастания" углеродом.
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


26.05.2009 // 11:38:21     

Lgosn пишет:
Основной вопрос это на каком растворителе зажигать плазму
Ни на каком. Для поджига плазмы растворитель вообще не нужен - в момент поджига распыление не производится, подача газа в центральный канал начинается после поджига и стабилизации факела - по крайней мере, у тех приборов, с которыми я работал (Agilent 7500, HP 4500, PE Elan 6000, Termo X Series). После поджига надо по-любому как минимум проконтролировать характеристики (daily check - интенсивности, шум, многозарядные ионы, оксиды) по многоэлементному стандарту - возможно, потребуется юстировка параметров. И только потом уже органику шандарашить.

Для анализа органики надо обязательно в плазму добавлять немного кислорода - литературы по теме масса.
AndreyK
Пользователь
Ранг: 70


26.05.2009 // 13:07:03     
2 bf109xxl

Ну да согласен, растворитель для поджига не нужен. Не органика же в конце концов плазму образует. Не зависимо от того вода анализируется или органика насос включается через некоторое время необходимое для стабилизации. В моем приборе в случае использования органических растворителей необходимый расход устанавливается постепенно (в отличие от воды). Вы пишите "После поджига надо по-любому как минимум проконтролировать характеристики (daily check - интенсивности, шум, многозарядные ионы, оксиды) по многоэлементному стандарту - возможно, потребуется юстировка параметров" - это относится к приборам ICP-MS или к ICP-OES то же? И по поводу добавления кислорода: для этого какие-то дополнительные узлы ввода нужны? Или когда в инструкции написано: "при работе на органике рекомендуется оставлять открытой боковую крышку модуля горелки" - имеется ввиду дополнительная подача кислорода? Будьте добры, ответьте! А то скоро, чувствую, придется мне с органикой плотно заняться.
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


26.05.2009 // 14:42:19     

AndreyK пишет:
это относится к приборам ICP-MS или к ICP-OES то же?
Я пользую MS, в OES нету конусов - а именно о проблеме загаживания оных и шла речь. Но, ЕМНИП, daily check производится и на OES.

И по поводу добавления кислорода: для этого какие-то дополнительные узлы ввода нужны?
Мы кислород вводили через линию make-up-газа, предусмотренную штатно. Несколько процентов от общего тока через распылитель. В случае чего несложно поставить Т-образный разветвитель и расходомер, там кислорода надо совсем чуть-чуть. Ну, десятки мл/мин.

Или когда в инструкции написано: "при работе на органике рекомендуется оставлять открытой боковую крышку модуля горелки" - имеется ввиду дополнительная подача кислорода?
Это для какого прибора? Чую - для OES.
абр
Пользователь
Ранг: 864


26.05.2009 // 17:13:21     
Я извиняюсь, но нельзя ли название темы подправить? "анические" уж как-то звучат, не того... ;(
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Изотопные масс-спектрометры Thermo Fisher Scientific DELTA V Изотопные масс-спектрометры Thermo Fisher Scientific DELTA V
Предназначены для анализа стабильных изотопов С,N,H,O,S и, опционально, Ne, Ar, Kr, Xe, метилбромида, метилхлорида и тетрафторсилана
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
AndreyK
Пользователь
Ранг: 70


26.05.2009 // 17:22:20     
2 bf109xxl

"При поджиге на ксилоле факел сразу зарастает углеродом" - я подумал, что речь идет о налете углерода на инжекторе и горелке, в смысле инжектор зарастает. daily check посмотрю в своем приборе конечно, но что-то сильно сомневаюсь - может это для первого запуска прибора или в случае изменения положения горелки (замена, смена обзора и т.д.)? По-поводу открытой крышки - это конечно для OES-ICP. Опять же думаю что это связано с пределами обнаружения для MS (че грязь с воздуха вносить?). А вот про кислород через ветвитель? Для OES? Слышать не приходилось.
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


26.05.2009 // 18:23:59     

AndreyK пишет:
"При поджиге на ксилоле факел сразу зарастает углеродом" - я подумал, что речь идет о налете углерода на инжекторе и горелке, в смысле инжектор зарастает.
Да, это у меня какие-то аберрации в голове насчет конусов приключились.

Насчет добавки кислорода при анализе органики с помощью ИСП-АЭС - это стандартный метод, имеется уйма публикаций.
Ну, например, первое, что попалось под руку: www.springerlink.com/content/y2256m8038q8266m/

А вообще, на гигапедии есть такая книга "A Practical Approach to Quantitative Metal Analysis of Organic Matrices", там упоминается о добавках кислорода, но, к сожалению, подробно не дискутируется.
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3400


26.05.2009 // 21:23:06     
Прекрасно горит фракция дизтоплива 200-300 С. Из неуглеводородных растворителей стабильную плазму даёт циклогексанол.
Lgosn
Пользователь
Ранг: 93


27.05.2009 // 11:43:44     
Редактировано 1 раз(а)

Дело в том что инжектор покрывается нагаром именно при поджиге плазмы. Плазму поджигаю на стандартных параметрах, возможно их можно поменять в каком-то направлении, чтобы этого не происходило. Возможно что есть параметры поджига плазмы именно для работы на органических растворителях.
Есть еще вариант это зажигать плазму на воде, а потом переходить на органику вариант не очень удобный, но наверно пока придется так и делать.
Вопрос про керосин, если работать на керосине, то где его можно покупать, потому что он должен быть достаточно чистый?
Слингер
Пользователь
Ранг: 164


27.05.2009 // 11:48:47     
2Lgosn:
А Вы килород то дополнительно подаете? Он ведь как раз используется для того, чтобы жечь "лишний" углерод...

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты