Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ICP: органические объекты исследования >>>

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Lgosn
Пользователь
Ранг: 93


29.05.2009 // 8:53:36     

Mika пишет:
Вы ДОЛЖНЫ поджигать плазму, опустив капилляр в тот растворитель, которым далее будете пользоваться. Дело в том, что у любого ICP-спектрометра существует схема контроля импеданса (проводимости) плазмы с обратной связью - это означает, что при изменении проводимости плазмы (смена матрицы пробы!) прибор автоматически меняет мощность на факеле - иначе плазма будет гаснуть от малейшего чиха. Органика и водно-кислотная матрицы имеют огромную разницу по "нагрузке" на плазму - и вдобавок от полярного растворителя (воды) отмыть камеру распыления и трубки очень тяжело, особенно неполярным. Правильное решение - докупить блок подачи кислорода в аксилярный поток аргона факела, зажигать плазму и подать 0.2-0.5% кислорода - сажа и углеродные депозиты исчезают менее чем за минуту, факел очищается - исчезнет Swan Band (полоса помех Свана) т.е. цвет плазмы от изумрудно-зеленого станет нормальным. Пределы обнаружения ВСЕХ элементов опустятся на пол-порядка.
С уважением - Mika

P.S. Взгляните, пожалуйста на публикации: www.varianinc.com/cgi-bin/nav?applications/icpoes&cid=KNPNPPPNFK
особенно - Petrochemicals!

Про кислород, понятно, все мне говорят про кислород. Но запустить прибор провести подбор параметров, откалибровать прибор и сделать пару анализов вполне возможно и без кислорода.
По поводу мощности плазмы не совсем понятно, эти параметры выставляются в софте и их можно менять после поджига плазмы и до начала измерений.
При переходе с воды на органику использую изопропиловый спирт чтобы собрать всю воду.
В итоге не могу добиться повторяемости. Кручу верчу параметрами и так и сяк ничего не получается.
Я понимаю что причин к этому может быть сколь-угодно много.

За ссылочку спасибо, все это уже просматривал несколько раз пытаясь найти причину моих проблем.
Вот по этой ссылке www.varianinc.com/nav/applications/apps/icpes031&cid=KNPOOMNOFQ описан анализ масел на ICP без упоминания о кислородной приставке.

Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
YYYliya
Пользователь
Ранг: 25


04.06.2009 // 9:15:01     
мы собираемся анализировать моторное масло методом ИСП-АЭС. подскажите, кто где берет необходимые для этого стандартные образцы. какие элементы в маслах вы определяете и из каких соображений? какие нормативные документы вы используете в анализе?
Lgosn
Пользователь
Ранг: 93


09.06.2009 // 11:58:11     

YYYliya пишет:
мы собираемся анализировать моторное масло методом ИСП-АЭС. подскажите, кто где берет необходимые для этого стандартные образцы. какие элементы в маслах вы определяете и из каких соображений? какие нормативные документы вы используете в анализе?

Честно говоря вопрос это довольно сложный и не однозначный и по многим позициям существует много мнений. Я исходил из ASTM D 5185-97. В этом стандарте описаны и какие элементы и даже рекомендованы длины волн. Стандарты покупаются самые популярные conostan (www.nytek.ru/Article_324.html) но есть и другие производители. Дальше исходя из концентрации аналитов подбирается концентрация на которую вам нужно калиброваться и исходя из этого концентрация стандартов.
Все достаточно просто если вы работаете на ИСП с органикой, а если вы собираетесь на нее переходить, или покупать оборудование то тут возникнет еще много вопросов.
webarti
Пользователь
Ранг: 42


15.12.2010 // 8:01:49     
Редактировано 1 раз(а)

А скажите пожалуйста у кого есть атестованные методики по опрделению металлов в органических соединениях.
В частности интересуют методики определения Платинового ряда и Золота в органических экстрактах.
Можете назвать номера или было бы вообще супер если бы кинули на почту webarti(собака)mail.ru
Доктор
VIP Member
Ранг: 2341


15.12.2010 // 11:28:27     

webarti пишет:
А скажите пожалуйста у кого есть атестованные методики по опрделению металлов в органических соединениях.
В частности интересуют методики определения Платинового ряда и Золота в органических экстрактах.
Можете назвать номера или было бы вообще супер если бы кинули на почту webarti(собака)mail.ru


Во-первых, таковых может и не быть. Какая задача? Может, и обычные подойдут?
Во-вторых, метод определения имеет значение? Или годится любой?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Журнал Санитарно-эпидемиологический собеседник Журнал Санитарно-эпидемиологический собеседник
На страницах журнала публикуются новые нормативные документы, специалисты отвечают на актуальные вопросы, с которыми так или иначе связана ваша деятельность, рассказывают обо всех изменениях в законодательстве, дают комментарии к новым документам (СанПиН, СП, МУК, МР).
Novichok
Пользователь
Ранг: 121


21.12.2010 // 12:12:54     

Lgosn пишет:
[ Но запустить прибор провести подбор параметров, откалибровать прибор и сделать пару анализов вполне возможно и без кислорода.
По поводу мощности плазмы не совсем понятно, эти параметры выставляются в софте и их можно менять после поджига плазмы и до начала измерений.
При переходе с воды на органику использую изопропиловый спирт чтобы собрать всю воду.
В итоге не могу добиться повторяемости. Кручу верчу параметрами и так и сяк ничего не получается.
Я понимаю что причин к этому может быть сколь-угодно много.

Вы так и не написали, что у Вас за оборудование и какие там параметры - какой расход аргона, какая мощность на РЧ-катушку, какие у Вас там стоят распылительная камера и небулайзер...
Переходить с воды на органику бессмысленно. Нужно сконфигурировать систему (стекло, параметры) под органику и работать безо всяких переключений. мы пробовали работать на керосине, не поменяв распылительную камеру, которая была предназначена для водных растворов и у нас пламя тухло от ввода проб. как только поставили распылительную камеру и небулайзер для органики. и все стало хорошо. ничего не тухнет , лишь изредка плазма может потухнуть от пробы масла, содержащей очень много воды (более 0.5%). пробы растворяем в обычном керосине, который предварительно фильтруем через 5 микронный фильтр, для удаления любой грязи.и все.
Novichok
Пользователь
Ранг: 121


21.12.2010 // 12:21:28     

YYYliya пишет:
мы собираемся анализировать моторное масло методом ИСП-АЭС. подскажите, кто где берет необходимые для этого стандартные образцы. какие элементы в маслах вы определяете и из каких соображений? какие нормативные документы вы используете в анализе?
стандарты можете брать conostan (scp science), vhg labs, accustandard. Можете даже NIST покупать, но они раза в 3-5 дороже упомянутых.
Lgosn
Пользователь
Ранг: 93


22.12.2010 // 5:31:44     

Novichok пишет:
Вы так и не написали, что у Вас за оборудование и какие там параметры - какой расход аргона, какая мощность на РЧ-катушку, какие у Вас там стоят распылительная камера и небулайзер...
Переходить с воды на органику бессмысленно. Нужно сконфигурировать систему (стекло, параметры) под органику и работать безо всяких переключений. мы пробовали работать на керосине, не поменяв распылительную камеру, которая была предназначена для водных растворов и у нас пламя тухло от ввода проб. как только поставили распылительную камеру и небулайзер для органики. и все стало хорошо. ничего не тухнет , лишь изредка плазма может потухнуть от пробы масла, содержащей очень много воды (более 0.5%). пробы растворяем в обычном керосине, который предварительно фильтруем через 5 микронный фильтр, для удаления любой грязи.и все.

Добрый день,
Я работаю на Varian ICP 725 ES.
К настоящему этапу все устаканилось и более менее работает,
Поджог плазмы провожу, без растворителя, масла растворяю в керосине, так же как и вы. Использую полностью разборную горелку с уменьшенным диаметром инжектора - 0,9 мм. Распылитель (небулайзер) стандартный конический стеклянный на 2 мл/мин. Распылительная камера с двойным проходом. Мощность плазмы 1,55. Поток распылителя 0,35 . Калибровку провожу каждые 6 измерений по 3 точкам и проверка, внутренний стандарт не использую, хотя наверно стоит попробовать.
Было бы очень интересно пообщаться с Вами лично, если вы дадите свои координаты, думаю можно что-нибудь придумать. vick{{{{}}}ngs.ru
Novichok
Пользователь
Ранг: 121


22.12.2010 // 6:40:02     

Lgosn пишет:
[.
Было бы очень интересно пообщаться с Вами лично, если вы дадите свои координаты, думаю можно что-нибудь придумать. vick{{{{}}}ngs.ru

к сожалению это оказалось не так просто - с моего рабочего не идут письма на этот Ваш адрес, а майл ру у нас не открывается
тк что пишите здесь
Lgosn
Пользователь
Ранг: 93


23.12.2010 // 9:36:00     

Novichok
к сожалению это оказалось не так просто - с моего рабочего не идут письма на этот Ваш адрес, а майл ру у нас не открывается
тк что пишите здесь


lgosnvick{собачка}gmail.com

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты