Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » Персональные форумы ... |
ВЭЖХ определение витаминов в кормах, премиксах и прочих продуктах животноводства. >>>
|
Верунчик Пользователь Ранг: 1 |
21.08.2007 // 16:34:17
Редактировано 1 раз(а) Пожалуйста, помогите с определением биотина методом ВЭЖХ в поливитаминных комплексах. veragrebennikova{coбaчkа}yandex.ru |
||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
Senya Пользователь Ранг: 49 |
03.12.2007 // 11:04:41
Роман скажите как потом делили полученный гексановый экстракт, на НФ или ОФ и при каких условиях. Также не совсем понятно для чего в экстрагенте используется 1% лимонная? |
||
Роман VIP Member Ранг: 327 |
20.01.2008 // 13:22:39
Лимонная кислота - антиоксидант! |
||
Helen* Пользователь Ранг: 2 |
27.06.2008 // 14:53:10
Уважаемый Роман! Недавно я занялась определением витаминов из комплексов, которые у нас производят для животных. А помимо витаминов они содержат дрожжи, сухое молоко, лактозу, сахар, некоторые из них -морские водоросли, некоторые таурин и пр. Вы писали, что занимались. Очень прошу помогите. Я начала с биотина, стандарт, сырьё -идёт, методика работает, а вот с пробой сложно. |
||
tatyanab Пользователь Ранг: 1 |
05.11.2008 // 3:18:57
Уважаемый Роман и др. господа-аналитики! У МЕНЯ ЗАДАЧА- анализ витаминов А и Д в премиксах с возможностью дальнейшего распространения методики (с необходимыми изменениями в связи с более низкими концентрациями вит.) на продукты питания. Я работала ранее с энзимом Максатазой при подготовке проб премиксов, получала 85-90% от спецификации по вит А и Д, но в сравнении с омылением (лаборатория во Франции, работающая с теми же премиксами) мои результаты были ниже,чем у них. Для заказчика это принципиально - он проверяет поставщика премиксов - т.е. в итоге вопрос денег. Так что должна по его требованию перейти на подготовку пробы с омылением. Я работала при обычном освещении (неон или флуоро), м.б. в этом и причина относительно низких результатов. У меня есть методика Ла-Рош с омылением и антиоксидантом. Вопрос: насколько важно освещение, какая нужна лампа для защиты (есть возможность работать в изолированной комнате с вытяжкой) и насколько важно при омылении работать в среде азота, как вы считаете? Хром. оборудование у меня есть, в плане хроматографии все работает (тьфу-тьфу-тьфу). Заранее благодарю за ответ. |
||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
OldBrave VIP Member Ранг: 1331 |
05.11.2008 // 11:02:02
Редактировано 3 раз(а)
|
||
OldBrave VIP Member Ранг: 1331 |
05.11.2008 // 11:28:05
Редактировано 2 раз(а)
|
||
Helen* Пользователь Ранг: 2 |
11.11.2008 // 11:33:26
Огроманое спасибо, методику отработала, использовала как раз все варианты, поняла, что зря с этого начала. Истратила массу времени. Вся группа В проще. Если есть мысли об L-карнитине поделитесь, можно ли всё таки обойтись без сорбента с аминофазой, у нас очень сложные смеси по наполнителям, боюсь, что быстро забьём. |
||
мом Пользователь Ранг: 296 |
19.01.2009 // 18:23:53
Редактировано 1 раз(а) День добрый. Работает ли тема. Если да то вопрос такой. При заколе водного экстракта из листьев, показалось небо в алмазах (цитата коллеги) что делать. Я понимаю, что анализ водарастворимых витаминов в одном флаконе---задача не простая. Но с чего начать. По началу я обрадовался проколов стандарты Аск., Никат., Передок., Тиам., Риб., и наложив их на мою хроматогамму. Но позже прописав на разных длинах, вол я получил разный разное спектральное отношения, то есть это или неоднородные пики, либо вообще не те вещества и это просто со-элюирование. Так что сейчас я в тупике. Что попробовать дальше. Другой вопрос. Поправите меня если я пне прав, аскорбинка любит низкий pH а фолька pH за 8, что делать если мне нужно приготовить модельную смесь содержащую эти два компонента. При низком pH я не могу растворить толком фольку(приходится растворять при рН 7,5 и выше) если выводить рН позже до 2,5-3 фолька выпадает, что не так. Еще вопрос, в литературе нашел подвижная фаза 0,8% кислоты в воде на С-18, померил рН 1,42 ограничение для прибора не ниже 2 что делать. Сделал на этой кислоте рН 2 и аск. вышла одним пиком(через 2,5 мин от мерт.) в отличие от фазы 0,4М перхлорат где она выходит почти сразу(за мертвым объемом) да еще и «гребешком».можно ли опускается по рН ниже 2 и чем это чревато. |
||
OldBrave VIP Member Ранг: 1331 |
20.01.2009 // 10:02:14
Редактировано 3 раз(а) Достали с водорастворимыми витаминами... Пишем условия оригинального метода разделения С(2,3;254нм), PP(4,1;254нм), B3(6,2;204нм), B6(11,7;292нм),B1(15,5;254нм), B2(16,4;267нм), Bc(16,8;281нм), B12, H (перечислены в порядке элюирования, время выхода, длина волны детектора): колонка Luna 5u C18(2) 5мкм 150х2 Phenomenex; температура колонки - комнатная, 20-25С; Элюенты готовим разбавляя раствор 20мМ гексансульфоната Na в 0,025н H2SO4; элюент А - 20мМ гексансульфоната Na в 0,025н H2SO4 + ацетонитрил 1:1 v/v; элюент В - 10мМ гексансульфоната Na в 0,025н H2SO4; градиент: 0-0,5мин 5%А 0,5-25мин (5->68)%А 25--25,5мин (68->5)%А кондиционирование - 20мин, 100%В; поток - 0,4мл/мин; объем петли - 5 мкл; общая продолжительность цикла - 60мин. Для стабилизации условий разделения необходим один полный холостой цикл. Пробоподготовка: измельченное растительное сырье 2г +2г 40мМ (возможно меньше) раствора аммиака озвучивают при 30-40С в течение 15мин. Смесь центрифугируют 20мин 4000 об/мин, супернатант фильтруют 0,45мкм, собирая 0,5-1мл фильтрата и хроматографируют. Удачи! |
|
||
Ответов в этой теме: 102
|
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |