Форумы ANCHEM.RU: ВЭЖХ определение витаминов в кормах, премиксах и прочих продуктах животноводства.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » Персональные форумы ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ определение витаминов в кормах, премиксах и прочих продуктах животноводства. >>>

  Ответов в этой теме: 101
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Роман
VIP Member
Ранг: 327

14.02.2005 // 17:40:28

G.Baram пишет:

Роман пишет:
Определять витамины в таблетках все мастаки, тут речь идет о сложных объектах с непростой матрицей
С уважением,
Роман
P.S. А за информацию спасибо!
Методика, разумеется, касается только разделения. Писать методику с учетом сложных матриц - песня бесконечная. Даже премикс от премикса может заметно отличаться. При анализе комбикормов проводят подходящую экстракцию для водо- и жирорастворимых витаминов, а далее по методике. Наш небольшой опыт работы с премиксами говорит о том, что извлечение витаминов из матрицы больших трудов не представляет, но каждый раз надо решать задачу "штучно".
При написании МВИ Вам придется формализовать препарат "премикс". Думаю, что это - безнадежная затея. Можно написать алгоритм анализа для наиболее типичных случаев, но алгоритмы не аттестуются. Да поможет Вам его Величество Госстандарт!

Полностью с Вами согласен про "штучность", но ничего безнадежного в этом нет. Ежеле ничегошеньки неделать то как же тогда работать?! А Госстандарт помог - методики аттестованы, лаборатория аккредитована

Так что все ОК! Появятся новые объекты - подкорекктируют методу, благо есть от чего отталкиваться

С уважением,
Роман

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Светлана
Пользователь
Ранг: 14

16.02.2005 // 23:52:47

Роман пишет:

Уважаемая Влада,
если витамин Д вас не интересует, омыление проводить не нужно. Можно обоитись банальной экстракцией. Ретинолы тоже перейдут в экстракт. А вот для Д требуется омыление, то же касается про-витамина Д2. Их можно (вместе с Д) определить вместе, если конечно они одновременно присутствуют в пробе. Необходимо только подобрать условия и колоночку поэффективней.

С уважением,
Роман

Добрый день!
Роман, а можно поподробнее о "подобрать условия" и "колоночка поэффективнее"?
Вит Д в премиксах мы омыляем, получается более-менее нормальный результат, а вот, что касается комбикорма, то здесь полный завал. Если брать больше навеску (чтоб потом сконцентрировать), то пробоподготовка превращается в сплошную головную боль. Потом ещё "ведро" этого всего упаривать надо.
Могли бы Вы что-то подсказать? Может, и не стоит в этом направлении двигаться, а пробовать что-либо другое?

Vob-la
Пользователь
Ранг: 21

17.02.2005 // 19:28:48

Редактировано 1 раз(а)

Светлана пишет:

Добрый день!
Роман, а можно поподробнее о "подобрать условия" и "колоночка поэффективнее"?
Вит Д в премиксах мы омыляем, получается более-менее нормальный результат, а вот, что касается комбикорма, то здесь полный завал. Если брать больше навеску (чтоб потом сконцентрировать), то пробоподготовка превращается в сплошную головную боль. Потом ещё "ведро" этого всего упаривать надо.
Могли бы Вы что-то подсказать? Может, и не стоит в этом направлении двигаться, а пробовать что-либо другое?

При анализе на D прежде всего необходимо определить чувствительность хром.системы, т.е. min конц., которую ваш прибор хорошо считает.Затем расчитываете min кол-во образца с учетом конечного общего объема р-ра 0,5 - 1,0 мл. Затем проводите пробное определение "в лоб", т.е. двойное-тройное кол-во омыляем как обычно, экстрагируем гексаном (эфиром, кому как нравится), экстракт упариваем досуха. Дальше решаем как будем делить на прямой фазе или обратной. Пусть на обратной, ищем условия очистки. Ставим ТСХ на силикагеле в системе (например бзл.-ац. 9:1)- смотрим где наши витаминчики. Затем используя патрон с SiO2 проводим флэш-хроматографию стандартной смеси витаминов(используя различные системы элюентов) и контролируем по ТСХ степень отделения наших витаминов от мешающих компонентов основы. Наиболее трудно подобрать условия для выделения фракции с вит.D. Далее используя найденые условия пропускаем через патрон с SiO2 наш экстракт после омыления в 1-2 мл гексана. Отбираем нужную фракцию, снова упариваем, растворяем в элюенте (с учетом концентрирования, 0,5-1 мл) и пытаемся делить на колонке с С18 4х250 (для анализа на D меньшие можно не пробовать). Элюенты разные, в зависимости от их качества 99-98% ACN, 95-98% EtOH, MeOH или градиент от 95% до 100% (в зависимости от задач) в теч.5-35 мин.
Дерзайте!

Светлана
Пользователь
Ранг: 14

29.03.2005 // 18:32:22

Добрый день всем!
Если кто сталкивался с определением витамина К, откликнитесь, пожалуйста!

G.Baram
VIP Member
Ранг: 211

29.03.2005 // 18:43:50

Методику Вам выслал. Будут проблемы - пишите.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Центр коллективного пользования "Состав вещества" ИВТЭ УрО РАН
Центр выполняет по договорам аналитические исследования по элементному и вещественному анализу методами плазменно-эмиссионной спектроскопии, рентгенодифрактометрии, сканирующей электронной микроскопии, рентгеноспектральному и Рамановскому микроанализу на современном оборудовании

Светлана
Пользователь
Ранг: 14

26.04.2005 // 12:47:13

Огромное спасибо, но для нас главная проблема - выделение витамина К из пробы (комбикорма, премиксы и т.п.), а со стандартами намного проще - это мы научились.

Анна И.
Пользователь
Ранг: 1

06.07.2005 // 17:11:46

У меня такой вопрос. Для витаминов А и Е как пересчитывать международные единицы в единицы массы ?

Светлана
Пользователь
Ранг: 14

07.07.2005 // 18:55:23

Здравствуйте, Анна!
1 МЕ ретинола = 0,344 мкг ретинолацетата
1 МЕ ретинола = 0,55 мкг ретинолпальмитата
1 МЕ токоферола = 1 мг токоферилацетата
Если не секрет, чем именно Вы занимаетесь?

Мадест
Пользователь
Ранг: 110

17.10.2005 // 10:02:43

Редактировано 1 раз(а)

Светлана пишет:
Огромное спасибо, но для нас главная проблема - выделение витамина К из пробы (комбикорма, премиксы и т.п.), а со стандартами намного проще - это мы научились.

Мы определяем вит К следющим образом: навеска гидролизуется в УЗ при температуре 65⁰С в присутствии небольшого количества 0,1 М соляной кислоты в течении 15 мин, затем доводится объем метанолом и снова УЗ в течении 15 мин, затем фильтр и вкол. Результаты по премиксам и БАДам отличные.

Светлана
Пользователь
Ранг: 14

26.10.2005 // 14:30:37

Доброго дня всем!
Спасибо, обязательно попробуем!


Ответов в этой теме: 101 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты