Форумы ANCHEM.RU: Просветите по поводу ДСК

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Просветите по поводу ДСК >>>

  Ответов в этой теме: 64
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

varban
VIP Member
Ранг: 8699

02.07.2008 // 14:16:03

Во будет номер, если они меряют только температуру и расчитывают через матмодель подведенную мощность

Тогда я буду счастлив, что мой бронепоезд DSC-4 стоит на запасном пути

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Слингер
Пользователь
Ранг: 164

25.07.2008 // 7:38:13

www.ayr.newmail.ru/

Сайт-наше-с-Александром-хобби вроде начал потихоньку работать, так что милости прошу - посмотрите и напишите мне или напрямую Александру что бы Вы еще хотели увидеть на сайте. Главная задача сайта не столько продвигать оборудование (хоть это и наша работа, но все же...) сколько самосовершенствование и более глубокое понимание приборов, задач, и самих методом термоанализа. В будущем хотели бы сделать форум для специалистов по термоанализу, где мы все могли бы обсуждать проблемы и расти в профессиональном плане

С уважением,

Слингер
Пользователь
Ранг: 164

25.07.2008 // 7:40:02

Помимо умных слов, которые там Александр на сайте написал, я еще дополнительно хочу сделать странички по основам методов. Это что касается напрямую темы этого топега

oztech
Пользователь
Ранг: 35

21.11.2011 // 9:55:12

Слингер пишет:
www.ayr.newmail.ru/

Сайт-наше-с-Александром-хобби вроде начал потихоньку работать, так что милости прошу - посмотрите и напишите мне или напрямую Александру что бы Вы еще хотели увидеть на сайте. Главная задача сайта не столько продвигать оборудование (хоть это и наша работа, но все же...) сколько самосовершенствование и более глубокое понимание приборов, задач, и самих методом термоанализа. В будущем хотели бы сделать форум для специалистов по термоанализу, где мы все могли бы обсуждать проблемы и расти в профессиональном плане

С уважением, .

Ссылка битая. Осталось ли что-нибудь действующее, где можно расспросить специалистов по термоанализу?

oztech
Пользователь
Ранг: 35

21.11.2011 // 10:31:41

А пока задам вопрос в этом топике, он, кажется, наиболее далек от остальных, где много обсуждаются неактуальные для меня вопросы покупки дериватографов и ему подобных приборов.
Итак, мы нашли специалистов, постоянно занимающихся дериватографией, и провели на их приборе довольно масштабный эксперимент. Их прибор - самодельный, термо- и дериватограммы выводятся на ПК, результаты можно транспортировать в Excel. Все это хорошо. Нас интересовала только термографическая часть, поскольку интересных эффектов, связанных с потерей массы, не обнаружилось.
При обработке полученных данных неожиданно (для нас) выяснилось, что постоянство заданной линейной скорости нагрева наблюдается только в тигле с образцом. А температура в тигле с эталоном меняется по параболе: примерно до 900 C DT=T_обр - T_эт растет, проходит через максимум и начинает убывать. Такая картинка наблюдается на всех термограммах, включая съемку нулевой линии с эталонным веществом в обоих тиглях.
Чем объясняется данный эффект? Как практически свести нулевую линию к теоретическому виду? Как обрабатывать экспериментальные данные с учетом систематической ошибки вышеописанного вида?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Хроматэк
ЗАО СКБ "Хроматэк" разрабатывает и производит газохроматографическое оборудование с 1991 года. Разработка и производство аналитического оборудования и программного обеспечения (ГХ, ГХ-МС, ВЭЖХ, ЯМР), комплексное внедрение и методическая поддержка, техническое обслуживание, разработка и освоение новых методов анализа, учебные курсы для пользователей и сервисных инженеров.

Marat
VIP Member
Ранг: 1776

21.11.2011 // 10:54:57

oztech пишет:
Ссылка битая. Осталось ли что-нибудь действующее, где можно расспросить специалистов по термоанализу?

Весь контент плавно перетек на официальный сайт - intertech-corp.ru/product.asp?gr=17

Marat
VIP Member
Ранг: 1776

21.11.2011 // 10:58:30

oztech пишет:
...
Чем объясняется данный эффект? Как практически свести нулевую линию к теоретическому виду? Как обрабатывать экспериментальные данные с учетом систематической ошибки вышеописанного вида?

Это "особенность" конструкции Вашего анализатора. Можно устранить вычитанием фонового эксперимента.

varban
VIP Member
Ранг: 8699

21.11.2011 // 11:26:26

Редактировано 2 раз(а)

Мало данных для рассуждения.

В самодельном приборе - две изолированные ячейки? С двумя нагревателями?

Или ячейки без нагревателей, а только с регистрацией температуры?

Если первое - ячейки не одинаковы. Надо добываться подобия, всеми возможными средствами, в том числе и конструктивными.

Если второе, то может быть это и невозможно; у меня что-то подобное было: anchem.ru/forum/read.asp?id=7081&recordnum=37
Я не смог добиться одинаковости ячеек и решил вопрос радикально - сменил прибор. Благо, что DSC был рядом.

Есть и третяя возможность - артефакт. Я проверял одинаковость термопар своего L-81 ( www.linseis.net/html_en/thermal/tg_sta/l81_1550.php , только не такой современный, а старый ) по температур плавления чистых металлов, прямо по документам МПТШ.
В рабочей и в сравнительной ячейки, попеременно. Во всем рабочем диапазоне. И наделал себе поправки. Как оказалось, поправки решили проблему не до конца.

С DSC-4 поступал точно также, но не пришлось вводить поправки.

oztech
Пользователь
Ранг: 35

21.11.2011 // 14:10:59

Marat пишет:
Весь контент плавно перетек на официальный сайт - intertech-corp.ru/product.asp?gr=17

Спасибо за ссылку. Форума там, правда, не увидел. Возможно, что-то полезное найдется в каталоге статей по ТА, если сумею с ним разобраться. Если Вам уже приходилось пользоваться сервисом на сайте, не знаете, статьи по запросам они продают или присылают бесплатно?

oztech
Пользователь
Ранг: 35

21.11.2011 // 14:41:58

Редактировано 1 раз(а)

varban пишет:
В самодельном приборе - две изолированные ячейки? С двумя нагревателями?

Или ячейки без нагревателей, а только с регистрацией температуры?

Ячейка - одна, нагреватель - общий. Ваше описание альтернативы двум изолированным ячейкам с двумя нагревателями - не понял. Дословно создатели описывают свое детище следующим образом:

Ячейка с тиглями исследуемого материала и эталоном помещается в средней безградиентной зоне печи внутри трубчатого нагревателя.

varban пишет:
Есть и третяя возможность - артефакт. Я проверял одинаковость термопар своего L-81 ( www.linseis.net/html_en/thermal/tg_sta/l81_1550.php , только не такой современный, а старый ) по температур плавления чистых металлов, прямо по документам МПТШ.
В рабочей и в сравнительной ячейки, попеременно. Во всем рабочем диапазоне. И наделал себе поправки. Как оказалось, поправки решили проблему не до конца.

В том, что у нас не артефакт - уже успели убедиться: кривых много, горб везде лезет. Естественно, начали с поправок, только не в точках, а ко всей нулевой линии при использовании в качестве эталона отожженного при 1500 C корунда (чтобы наоборот, не было никаких эффектов, одни голые зависимости T и DT от времени). Разработали алгоритм расчета. Все чудесно, только поправки даже приблизительно не выводят нулевую линию на горизонталь. В этих условиях от шума не отделаться, на сглаженных термограммах есть экстремумы, но, вот, они-то очень напоминают артефакты. Нужна настоящая статистическая обработка с выделением экстемальных областей по критериям, видимо, непараметрическим, учитывая совершенную ненормальность распределения температур.


Ответов в этой теме: 64 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты