Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Просветите по поводу ДСК >>>

  Ответов в этой теме: 64
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


RDX
Пользователь
Ранг: 135


19.06.2008 // 17:17:03     

Леонид пишет:

RDX пишет:
Почему? Совсем нет.
Ну тогда действительно трудно нечто объяснять...
Ну да ладно...
А охлаждать дериватограф может? Как считаете?


Может. Но только после завершения анализа образца.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


19.06.2008 // 19:47:21     
Редактировано 1 раз(а)


RDX пишет:

Леонид пишет:

RDX пишет:
Почему? Совсем нет.
Ну тогда действительно трудно нечто объяснять...
Ну да ладно...
А охлаждать дериватограф может? Как считаете?

Может. Но только после завершения анализа образца.

Остроумно!
Поспорить трудно...
Только я имел ввиду охлаждение в процессе анализа.
А так - ничего...
RDX
Пользователь
Ранг: 135


23.06.2008 // 13:05:58     
Я Вас превосходно понял, поэтому и пошутил.
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


24.06.2008 // 19:19:34     
Редактировано 1 раз(а)

Леонид, не юродствуй! (С)
Объяснили бы лучше чайнику схему с формулой, а то ведь зацепились языками! Не сильно понятно. (Чайник - это я о себе).
Слингер
Пользователь
Ранг: 164


26.06.2008 // 7:26:42     
Немного по теории ДСК (просили же ):
В ДСК измеряют тепловой поток, связанный со структурой (аморфная, кристаллическая), и измерениями в структуре материала как функцию от времени и температуры в контролируемой атмосфере.

Калориметр - измеряет тепловой поток в или из образца
Дифференциальный калориметр - измеряет тепловой поток в или из образца относительно образца сравнения (обычно просто пустой тигель.
Дифференциальный Сканирующий калориметр - делает все что написано выше вкупе с линейным изменением температуры.

Базовое уравнение выглядит так:

dH/dt = Cp*dT/dt + f(T,t)

dH/dt - тепловой поток
Cp - теплоемкость
dT/dt - изменение температуры по времени
f(T,t) - функция учитывающая все "неидеальности", если потом будет кому интересно, могу написать про технологию TZero и подробнее про эту функцию, как она выглядит в каких приближениях и чего учитывает и чем это хорошо.

С помощью ДСК мы можем измерять:
- Переходы стеклования
- Плавление/кристаллизацию
- т.н. Crosslinking (реакция создания межмолекулярный связей, простейший пример - эпоксидка)
- Совместимость/несовместимость лекарство-наполнитель (грубо говоря стабильность данной системы)
- Разлжение протеинов
- Теримческую, окислительную стабильность
- Чистоту веществ
- и т.д.

Теперь немного в поддержку Марата (про ТА Instruments).
Видно, что про компанию в России никто не слышал и не знает (ну это и не мудрено, впрочем, компания до недавнего времени себя никак особо не обозначала на российском рынке). Между тем компания имеет более 40% американского рынка и более 25% мирового рынка в целом. Не буду ни с кем спорить по поводу того кто лучше или хуже, но все таки думаю, что например теже американцы не тупые люди и покупают именно ТА не просто с кандачка...

Если я в чем-то ошибся по теории ДСК - прошу поправить - сам не большой специалист
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Дифференциальный сканирующий калориметр TA Instruments Nano DSC Дифференциальный сканирующий калориметр TA Instruments Nano DSC
Дифференциальный сканирующий калориметр Nano DSC специально разработан для определения термической стабильности и теплоемкости белков и других макромолекул в разбавленных растворах, с гибкостью и точностью позволяющей проводить скрининг молекулярной стабильности, связывание с лигандами и измерений инициированных давлением.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
varban
VIP Member
Ранг: 8699


26.06.2008 // 13:58:25     
Калориметр измеряет не тепловой поток, а количество тепла.
Слингер
Пользователь
Ранг: 164


27.06.2008 // 9:56:43     

varban пишет:
Калориметр измеряет не тепловой поток, а количество тепла.

спс за поправку. а в чем принципиальная разница?
я не большой спец по термоанализу, еще не совсем просто понимаю....
varban
VIP Member
Ранг: 8699


27.06.2008 // 15:10:44     
Это разные величины.
У теплового потока размерность мощности (в SI - ватт), а у количества тепла - работы (в SI - джоул).

Но это косвенное измерение.

В калориметре измеряется повышение температуры калориметрической системы.

В дифференциальном сканирующем калориметре непрерывно регистрируются ток и напряжение через нагреватели, которые греют сравнительную и измерительную ячейки. Эти ячейки помещены в оболочку, которая термостатируется по желаемому закону.

Нагревателей управляет регулятор температуры, подключенной к дифференциальному датчику.
Таким образом, если в образце выделяется тепло ( дельта Q положительно), то регулятор уменьшит мощность нагревателя измерительной ячейки и наоборот.

Довольно простая система, но реализация - навороченная.
Например, 20 лет назад еще не умели сочетать DSC с термогравиметрии, потому что измерительную систему делали довольно массивной для обеспечения линейности теплопотерь через обе ячейки.

Я говорю о приборах Perkin-Elmer (работал на DSC-4 в НИТИ) и советские ДСМ-2 (такой был на кафедре порохов в Техноложку; делал курсовой проект на нем).
varban
VIP Member
Ранг: 8699


27.06.2008 // 15:15:15     
А дифференциальный калориметр может быть каким угодно.

Необходимое и достаточное условие - два идентичных канала.

Я видел бомбовые дифференциальные калориметры

По идеи, сканирующий калориметр можно выполнить одноканальным, но затрахаешься калибровать.

Таким образом мы приходим к заключению, что дифференциальные калориметры строят для облегчения калибровки
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


28.06.2008 // 11:40:04     
Чтобы не перетрахиваться!
А вооббще, Слингеру и Варбану - каждому по Спасибо!

  Ответов в этой теме: 64
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты