Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ионный хроматограф >>>

  Ответов в этой теме: 89
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Seaice
Пользователь
Ранг: 2


17.08.2014 // 13:57:32     

gerasim-belnipi пишет:

лисенок пишет:
Всем добрый день!
Нужен совет! Хотим приобрести ионный хроматограф для анализа воды. остановили свой выбор на Shimadzu. Но советуют приобрести DIONIX, есть ли у кого нибудь опыт работы с данным оборудованием (есть ли проблемы при эксплуатации)? Может кто знает есть у них представительство в Сибири?

Работаю на Dionex 3000-отличный хроматограф!Проблем особых не было.Главное -прямые руки)Срок службы колонок приличный.Калибровки держаься долго. ПО толковое.

Shimadzu для анализа природных вод от пресных до морских юзаем два года. ПО отличное. Колонки от Shodex вполне устраивают (дорогие только). С опцией 2-х каналов одновременно вкалываем анионы и катионы.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
terrachem
Пользователь
Ранг: 9


23.05.2019 // 18:52:10     
Редактировано 4 раз(а)

Добрый день.

Помогите советом.
Имеется ионный хроматограф Шимадцу, который некоторое время назад стал сбоить: если поставить, например, 10 холостых проб с подготовленной водой и делать по 2 вкола из каждой виалы, то наблюдается сильный разброс по натрию (например сигнал для первого вкола может быть 50мВ, а параллельного из той же виалы почти в 10 раз больше - 500мВ). Если объединить все первые вколы из 10 проб, то они имеют одну и туже хроматограмму, если объединить все параллельные вколы то они все завышены по сравнению с основными, но при этом имеют еще и дрейф (т.е либо интенсивность падает, либо повышается). Также замечено, что идет неравномерный отбор пробы из виалы при 10 пробах и 20 измерениях из последней виалы отбирается в общей сложности на 2 закола едва ли 40% от прописанного в LCSolution. Картинка здесь:
https://yadi.sk/i/od0QID4U6WlPLg
ChromMayor
Пользователь
Ранг: 93


16.09.2021 // 11:35:12     
Добрый день. У нас работают два ионника: Хромос ЖХ-301 и Метром, определяем анионы в воде, почве.
Перед анализом с утра делаем стабильность градуировки (фториды, хлориды, нитраты, сульфаты). 14 сентября на хромосе три аниона (фториды, хлориды, сульфаты) вышли и посчитались нормально, а нитраты получились с многократным завышением порядка 70 мг/л вместо 16. И пик нитратов вышел большой. Передали стандартный раствор, та же картина, нитраты стабильно завышены примерно в 4-5 раз. После стандарта пару раз вкололи деионизат - чистый как слеза. На Метроме прогоняли тот же стандарт - все анионы в т.ч. нитраты выходят в норме. Делали несколько проб воды, которые посчитали 13 сентября, все нормально, нитраты в норме. Стандартный же раствор после проб воды выдает пик нитратов завышенный в несколько раз(другие анионы в норме). Промывали колонку, не помогло.
Если бы что-то сидело в колонке и выходило с нитратами, то та же картина была бы и с деионизатом, но он чистый, и с пробами, да и Метром считает все анионы в стандарте нормально. Может что-то с детектором, но почему только на нитраты?
AlteredCarbon
Пользователь
Ранг: 53


17.09.2021 // 12:43:30     
чудес не бывает, что то с самим детектором на хромосе... колонку то уж точно не надо без надобности мыть)
ChromMayor
Пользователь
Ранг: 93


17.05.2022 // 14:36:32     
Здравствуйте. Приобрели недавно ионную колонку STAR-ION A300. И столкнулись с проблемами:
1)При работе на ЖХ Хромос стало возрастать давление, причем увеличение было в течение рабочего дня: от примерно 65 бар утром до примерно 100 бар к вечеру, работали сначала исключительно на стандартных смесях, реальные пробы не кололи. Без предколонки давление было немногим меньше (на несколько бар). И так в течение нескольких дней, с утра нормальное давление, к вечеру возрастает. После градуировки прокололи несколько реальных проб, давление стало подниматься до 130 бар. Промывка обычным рабочим элюентом и 10-кратным в прямом, да и в обратном направлении результата не дало. Промывали кран-дозатор, все рабочие тракты, убирал предколонку, давление не уменьшалось. На другой старой колонке давление оставалось постоянным, не увеличивалось. Рабочее максимальное давление для колонки Star-ion не более 85 бар (с предколонкой).
2)Подключили Star-ion A 300 на ЖХ Метром. Давление постоянно держится примерно 5 атм, не меняется. Сделали градуировку, после чего был перерыв в его работе примерно 10 дней, после перерыва колонку кондиционировали полдня, потом резко увеличилось время удерживания сульфатов: от 33 минут до 45, время остальных ионов увеличилось незначительно. Сегодня сульфаты вышли на 48 минуте. Состав элюента и температура колонки не менялись.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Низкотемпературная лабораторная электропечь (сушильный шкаф) SNOL 420/300 Низкотемпературная лабораторная электропечь (сушильный шкаф) SNOL 420/300
Камерные электропечи нового поколения предназначены для просушки различных материалов, проведения аналитических работ в воздушной среде в стационарных условиях при температуре от 50 до 300°С.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
darkkiss
Пользователь
Ранг: 142


17.05.2022 // 15:15:00     

ChromMayor пишет:
Здравствуйте. Приобрели недавно ионную колонку STAR-ION A300. И столкнулись с проблемами:


Колонку как храните?
Термостат колонок при анализе используется?


Состав элюента и температура колонки не менялись.

Вы использовали элюент 10 дневной давности? Или я неверно понял вашу мысль? На каком элюенте ведете разделение? Карбонатно/бикарбонатный в сумме 3,5 мМ?
ChromMayor
Пользователь
Ранг: 93


17.05.2022 // 15:32:50     
Термостат только на ЖХ Метром, выставлен 35 град., это максимум для нее по паспорту, на ЖХ Хромос термостата нет, темп. комнатная, от воздушных потоков колонка закрыта в "рубашку". Элюент конечно, не 10-ти дневный, используем свежеприготовленный, максимум вчерашний, дегазируем после приготовления на УЗ ванне, состав 1,7 мМоль гидрокарбонат+1,8мМоль карбонат. Колонка постоянно включена в жидкостный тракт прибора, или я не так понимаю, что значит храним?
vmu
Пользователь
Ранг: 943


17.05.2022 // 20:11:57     

ChromMayor пишет:
увеличилось время удерживания сульфатов: от 33 минут до 45
Как-то многовато даже 33 мин. Тут https://www.metrohm.com/content/dam/metrohm/shared/application-files/AB-262.pdf сульфат на 9 мин с тем же элюентом.
Прибор скорость потока правильную держит? Измерьте, используя мерную колбу и секундомер. Пульсации давления нормальные? По серии последовательных вводов одного раствора времена и площади пиков стабильны?

ChromMayor пишет:
до 130 бар... промывка в обратном направлении
С учетом предельного давление из описания колонки и отсутствия там указания о допустимости промывки колонки обратным током колонка всего этого может не пережить. А вот элюент для регенерации в описании колонки указан.
Элюент и пробы фильтруете?

ChromMayor пишет:
Колонка постоянно включена в жидкостный тракт прибора, или я не так понимаю, что значит храним
Если перерыв в работе прибора около суток, оставить колонку на приборе не проблема. Если дольше, то колонку стоит снимать с прибора и закрывать заглушками, а прибор перемывать на воду (а для долгого простоя - на воду с добавкой органики, чтоб не зацвело все).

ChromMayor пишет:
1,7 мМоль
Это неправильная запись. Правильно писать "мМ" или "ммоль/л".
ChromMayor
Пользователь
Ранг: 93


18.05.2022 // 6:48:21     
Поток держится стабильно, проверяли, площадь и времена пиков тоже стабильные.
10-кратный элюент для промывки указан в паспорте колонки, а обратную промывку использовали по совету производителя как очень крайнюю меру.
Sidor
Пользователь
Ранг: 81


18.05.2022 // 8:09:56     
Если на колонку сохранился паспорт - попробуйте воспроизвести условия и хроматограмму из паспорта. Оцените состояние колонки.

  Ответов в этой теме: 89
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты