Форумы ANCHEM.RU: Очистка четыреххлористого углерода.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Очистка четыреххлористого углерода. >>>

  Ответов в этой теме: 56
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Marat
VIP Member
Ранг: 1776

29.07.2004 // 18:51:53

Леонид пишет:
Перегонка - это хорошо. Только даже тяжелые углеводороды замечательно тянутся с парами ЧХУ. Может, азеотроп какой образуется...
Ректификацию надо ставить. Или перегонять надо несколько раз, а при таком раскладе сомнительно, будет ли овчинка выделки стоить..

Естественно с гоним с колонкой, эдак в полметра.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

AF
VIP Member
Ранг: 364

29.07.2004 // 21:50:57

Редактировано 1 раз(а)

Все хорошо но давайте разделим "Зерна от плевел".
Во первых я говорю о глубокой очистке ЧХУ.
У нас в продаже встречается по разному.
(Буду приводить показания концентратомеров н/п типа КН,АН).
Бывает (часто) чда в 20л(36кг) фасовках при показаниях ок 20, а в литровых бутылях концентратомер зашкаливает.
хч в бутылях по 20л примерно также 20-40, в литровых очень по разному от партии от зашкала до 20.
осч. дает 10-20 (бывает что и 30, а тои 40)
осч. для спектроскопии не разу не давал ниже 6-9 !?
Перепробовали разных поставщиков самый плохой база мосреактив №1 (особенно фасованный по 1л)
самый приличный уфимский в фасовках по 20л (встречались партии чда с 10-15), очень неплохой от ЭКОС-1.
Теперь об очистке, самый приемлемый и проверенный временем способ для очистки ЧХУ до значений 20-30.
1. Отстаивание 1 сут над очищенным активированным углем
2. перегонка по медленному с длинным дефлегматором, первую фракцию естественно выкидываем.(прим. из 2л мл 100-200 выкидываем затем берем фракции мл по 400-500 когда остается мл 400 перегонку заканчиваем)
3. фильтруем через бумажный фильтр частично засыпанный ативированным углем (свежим).
Примечание: активированный уголь должен быть "свежим" - промываем, варим в дистилляте, просушиваем при 200-250 С в течении 3 часов, храним в эксикаторе.
Таким способом можно избавится от нефтепродуктов и очистить ЧХУ до 10-40, но при некоторых загрязнениях такая очистка не работает.
Потом часто бывает, что при покупке ЧХУ он показывает ок 30-40 тогда чтоб было проще поступаем по той же схеме только выбрасываем пункт 2 (перегонку как самую долгую процедуру) и получаем ЧХУ ок 10-20.
(Еще примечение, иногда лучший результат показывает выстаивание над оксидом алюминия предварительно прокаленным при 500 С и последующей фильтрацией через уголь)
Срузу оговорюсь, что показания концентратомера 10-30 вполне достаточно для "рутинных" анализов.

Но нам нужен ЧХУ с показаниями 0-3, сколько мы поставщиков не перепробовали такого не нашли (может MERK?). Вот и встает вопрос как его доочистить до показаний 0-3.
Кстати промывка серной кислотой мало эффективна, как и кипечение над пентаоксидом фосфора.

knoxchem
Пользователь
Ранг: 515

30.07.2004 // 2:25:50

AF пишет:

Но нам нужен ЧХУ с показаниями 0-3, сколько мы поставщиков не перепробовали такого не нашли (может MERK?). Вот и встает вопрос как его доочистить до показаний 0-3.

А может это собственные показания ЧХУ?

По поводу очистки. Можно попытаться выморозить, но это такая морока!
Знаю, что некоторые забивают дефлегматоры гранулированным сорбентом: углём или силикагелем. Сам я такое не пробовал, но эффективность такого дефлегматора, очевидно, должна стать выше, хотя бы за счёт увеличения поверхности контакта и уменьшения площади свободного поперечного сечения. Стоит ли надеяться на сорбционный эффект - не знаю.

Ed
VIP Member
Ранг: 3330

30.07.2004 // 12:48:00

AF пишет:

Бывает (часто) чда в 20л(36кг) фасовках при показаниях ок 20, а в литровых бутылях концентратомер зашкаливает.
хч в бутылях по 20л примерно также 20-40, в литровых очень по разному от партии от зашкала до 20.
осч. дает 10-20 (бывает что и 30, а тои 40)
осч. для спектроскопии не разу не давал ниже 6-9 !?
Перепробовали разных поставщиков самый плохой база мосреактив №1 (особенно фасованный по 1л)
самый приличный уфимский в фасовках по 20л (встречались партии чда с 10-15), очень неплохой от ЭКОС-1.

Спасибо! Информация очень ценная. Ребята, давайте делиться такими сведениями. И по качественным и по дерьмовым реактивам.
Я сразу побежал на склад и могу сообщить следующее:
1. чда "ЭКОС-1" (1 л), партия 3/3, 04.2001 - зашкал;
2. хч "ЭКРОС" (20 л) партия 52, 11.2000 - 18,5.
3. самый хороший ЧХУ, к сожалению, кончился и коробку упаковки я выбросил, помню только, что он был в 5 л бутылях.

Marat
VIP Member
Ранг: 1776

30.07.2004 // 20:32:35

Редактировано 2 раз(а)

Уважаемый AF, а вот с этого надо было начинать. Дорогие пользователи КН (АН) вы измеряете нечто. Что именно никто Вам не скажет, потому, что не знает. Что значат Ваши цифры? Будучи по долгу службы

периодически привлекаем анализу "чистого" ЧХУ (не только в природоохранных целях) получил кое-какой опыт. Те цифры которые вы видите, могут не отвечать концентрации углеводородов. Объясню. В ИК существует понятие "обертоны". Это когда не фундаментальная полоса поглощения, а как бы ее "производная" с частотой умноженной в двое, в трое и т.д. Так вот может вы наблюдаете обертоны хладона-113, тетрахлорэтилена. В этом случае действительно ЧХУ только испарять. Кстать на КН часто мешает вода и HCl.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Эконова, ЗАО Институт хроматографии
Новосибирское ЗАО Институт хроматографии «ЭкоНова» производит микроколоночные жидкостные хроматограф «Милихром® А-02» и «Альфахром»— уникальные приборы экспертного класса для проведения химического анализа.

Marat
VIP Member
Ранг: 1776

30.07.2004 // 20:43:39

Да, и хочу согласиться с мнением, что загрязнения в ЧХУ не всегда мешают. Надо обязательно попробовать. Мы обычно записываем однолучевой спектр на кювете 50мм и по абсолютной величине определяем пригодность ЧХУ.

RudakovOB
Пользователь
Ранг: 67

30.07.2004 // 21:10:32

А не проще ли купить импортный ЧХУ высшей очистки?

AF
VIP Member
Ранг: 364

30.07.2004 // 21:45:46

Редактировано 1 раз(а)

Marat пишет:
Так вот может вы наблюдаете обертоны хладона-113, тетрахлорэтилена. В этом случае действительно ЧХУ только испарять. Кстать на КН часто мешает вода и HCl.

Воды нет точно (после пятиокиси фосфора

), HCl тоже нет промывали водой и шелочю затем тоже водой.
Кстати 3-х часовое кипечение с кислым раствором перманганата не помог (было 10 стало 9). Да еще спешу сообщить что фильтрование через фильтр синяя лента (только что из пачки) показаний добавил

(было 10 стало 13). Да еще уважаемый Marat у нас не только КН но и более "продвинутые" приборы Specord 40

. Так вот на Specord 40 ЧХУ "чистенький", а на ИК-Фурье такие пики вылазят. Да и как то вычитать сигнал фона который сопоставим с аналитическим сигналом, а то и больше аналитического сигнала както не совсем корректно (правда от без исходности приходится).

knoxchem
Пользователь
Ранг: 515

30.07.2004 // 23:20:15

AF пишет:

Marat пишет:
Так вот может вы наблюдаете обертоны хладона-113, тетрахлорэтилена. В этом случае действительно ЧХУ только испарять. Кстать на КН часто мешает вода и HCl.
Воды нет точно (после пятиокиси фосфора), HCl тоже нет промывали водой и шелочю затем тоже водой.
Кстати 3-х часовое кипечение с кислым раствором перманганата не помог (было 10 стало 9). Да еще спешу сообщить что фильтрование через фильтр синяя лента (только что из пачки) показаний добавил (было 10 стало 13). Да еще уважаемый Marat у нас не только КН но и более "продвинутые" приборы Specord 40 . Так вот на Specord 40 ЧХУ "чистенький", а на ИК-Фурье такие пики вылазят. Да и как то вычитать сигнал фона который сопоставим с аналитическим сигналом, а то и больше аналитического сигнала както не совсем корректно (правда от без исходности приходится). ЧХУ заказали во FLUKA но идти будет месяца три, а доступ к прибору всего на месяц (пока человек-начальник отдыхает).

А тож, бумажные фильтры сначала промывать надо, миллилитрами так 100.

Marat
VIP Member
Ранг: 1776

31.07.2004 // 11:26:59

Редактировано 1 раз(а)

AF пишет:
Так вот на Specord 40 ЧХУ "чистенький", а на ИК-Фурье такие пики вылазят.

В нашей лаборатории 40 летний опыт работы на ИК. За это время были переходы с призменных на диффракционные приборы, затем на ИК-Фурье. Было по нескольку приборов разных годов выпуска и разных производителей одного типа. Но всегда сохранялась однотипность спектров (в разумных пределах), вплоть до того, что старые работники разбирая архивы спектров определяют только по бумаге на каком приборе снят спектр. Доходит до того, что калибровки переносим с одного прибора на другой без изменения (с проверкой). А пики которые появляются в однолучевом спектре на ИК-Фурье это покрытие на оптических элементах (скорее всего майлар на светоделителе).


Ответов в этой теме: 56 Страница: 1 2 3 4 5 6 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты