| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Очистка четыреххлористого углерода. >>>
|
 |
|
Ed VIP Member Ранг: 3330 |
 18.11.2005 // 15:20:40
Редактировано 1 раз(а) Ребята! Спешу поделиться радостью! По случаю попал ко мне в руки Solvent Reclaimer CR-200 (HORIBA, Japan). Представляет из себя два металлических цилиндра на подставке. В один из них сверху заливаешь растворитель, из крантика внизу другого он вытекает. Внутри первого цилиндра находится oil-adsorbent. Предупреждается, что absolutely refrain from other solvent than fluoro-chloro-carbon or CCL4 such as alcohol, aceton or detergents into reclaimer. Хреновина эта попала ко мне непользованная, пролежавшая лет 7-8 на складе (ввиду того, что инструкция была на иностранном языке, а на этом складе и по-русски то с трудом изъяснялись). Итак, я залил внутрь этой штуки литра полтора грязного CCL4 (после анализа нефтепродуктов). Пошел довольно сильный разогрев и аппарат немного закашлялся, потом все вошло в норму. Я как положено, прогнал эти полтора литра раза три и (о, чудо!) получил из крантика чистейший ЧХУ. Как вы думете, что такое oil-adsorbent? Вечного двигателя ведь не бывает и когда-то он все таки кончится! |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
18.11.2005 // 16:47:02
Редактировано 1 раз(а) Да, Эдуард! Не верь, не бойся и не проси! Почистило ОНО на прокаленном силикагеле (в лучшем случае, на цеолитах), и выплюноло! Кончится, конечно, абсорбционная ёмкость картриджа, и - меняй! Кстати, тебя ЧЁТКО предупредили, чтоб не загонял туда иного типа р-ли, подобные спиртам, ацетону и проч., и ионогенные ПАВ! А насчёт аналитики - жаль, что не все подведомственные лабы хотя бы близко приближаются к усредненной лабе ТЭС РАО ЕЭС. Я здесь не ёрничаю нисколько. Я лично их, действительно, посетил не менее 40-50 . Это - правда. Я их ещё и аттестую до сих пор, вот чудеса! |
|||||
|
Ed VIP Member Ранг: 3330 |
18.11.2005 // 18:00:48
Сергей! С ПАВами все понятно. А почему спирт или ацетон нельзя загнать на силикагель (или цеолит)? |
|||||
|
Ed VIP Member Ранг: 3330 |
10.05.2006 // 9:13:07
Как и все хорошее, картридж постепенно закончился. я подождал некоторое время и когда меня приперло - сел его разбирать. Внутри что-то похожее на активированный уголь, но - японский! По внешнему виду калиброванные мелкие бусинки, похоже на хороший импортный монодисперсный ионит только черного цвета. Высыпал его в чашки, почесал тыкву и сунул в печку при 200о часа на два. Душок от печки шел не очень приятный. По остывании засыпал обратно - работает, сволочь! Не знаю, правда, на сколько хватит. |
|||||
|
Alchi Пользователь Ранг: 113 |
10.05.2006 // 13:32:14
Позволю себе процитировать часть доклада Клиндухова Владимира Петровича, сделанного в феврале 2006 года в ЦИКВ г.СПб, посвященного проблемам ИК-анализа нефтепродуктов: "<...>Основные причины завышения или занижения результатов связаны с конкретным исполнением. К примеру, мы говорили о чистоте ЧХУ. ЧХУ иногда бывает чистым. Но обычно в нем присутствуют примеси 3 классов. Первое - раньше этим грешили только импортные, немецкие ЧХУ - содержание полярных (формальдегид, уксусная кислота). Неприятность состоит в том, что при анализе воды они растворяются в воде. Во всех методиках бланк пишется по ЧХУ просто, а потом начинается анализ и если человек работал качественно, а проба была чистой, то получаешь отрицательные результаты. Правда, для этого надо работать аккуратно - таких людей почти нет. Реально такой ЧХУ отмывается чистой, водопроводной водой, что легко регистрируется на ИК-спектрофотометре. Такой ЧХУ также хорошо чистится на колонке с окисью алюминию. Но все это легко компенсируется недостаточно чистой работой. У нас на фирме есть такой эффект перемытости посуды. Когда все чисто вымоешь и подготовишь, начинаются большие проблемы. Начинаются минусы, нули, добавки не видим. Второй тип примесей - это нормальные действительно углеводороды. Они не отмываются водой. Они не чистятся на колонке, естественно. Но убираются активированным углем. Неприятность состоит в том, что спектрофотометры могут работать только в достаточно большом количестве света в данной спектральной области. Поэтому когда есть сильное поглощение видно один сплошной шум и больше ничего. Эти примеси достаточно легко удаляются на угле. Насыпаешь в баночку угля 2-10 грамм и несколько дней выдерживаешь. Либо еще проще - пропускается ЧХУ через колонку, заполненную активированным углем. Кстати у прибора АН-1 стоял регенератор - стальная труба, заполненная активированным углем, через который ЧХУ после анализа пропускался. Третий тип примесей - попадается частенько. Это наличие неполностью галогенированных углеводородов. Бороться с ними никак нельзя. Никакие перегонки, очистки не помогают. Надо выкидывать этот ЧХУ и все. Ничего сделать невозможно. Сам хлороформ имеет интенсивное поглощение в области ароматики. Есть еще другие неполностью галогенированные углеводороды - достаточно редко встречается, но бывает. На ИК-спектрофотометре это видно хорошо, когда примеси есть, в отличии от фотометра." |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Константин_Б Пользователь Ранг: 849 |
10.05.2006 // 14:33:36
Вот в этой книжке, хоть и старой, но надёжной  . Там тоже можно посмотреть: |
|||||
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
10.05.2006 // 16:45:53
Редактировано 2 раз(а) user wiped their message |
|||||
|
Ed VIP Member Ранг: 3330 |
10.05.2006 // 18:25:11
Редактировано 1 раз(а) Спасибо, Alchi! А цитата идет по конспекту, или это где-то опубликовано? Примеси типа 1 меня не колышут, поскольку по методике экстракт пропускается через окись алюминия для удаления именно полярных. Тип 2 и 3 - волнуют. Но я пытаюсь понять этих японцев: если у меня oil-adsorbent - это уголь, то почему я очищаю чда ЧХУ до осч (это факт !), там все-таки по-видимому должны быть примеси типа 3. Может они уголь смешали с каким-то цеолитом и из этой пакости сделали свои черные шарики? |
|||||
|
Alchi Пользователь Ранг: 113 |
10.05.2006 // 19:00:50
Редактировано 1 раз(а) Это ЦИКВ устраивал семинар для Водоканалов. В числе прочего выступали и мы - по указанной выше тематике. А я вчера закончил переводить текст выступления с диктофона в текст. |
|||||
|
Marat VIP Member Ранг: 1776 |
10.05.2006 // 20:01:38
ЧХУ с таким количеством углеводородов это полное безобразие. Кстати, часто тетрахлорид углерода загрязнен минеральным маслом, что легко устраняется перегонкой. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 56
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
