Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Очистка четыреххлористого углерода. >>>

  Ответов в этой теме: 56
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Очистка четыреххлористого углерода.
AF
VIP Member
Ранг: 364

28.07.2004 // 8:52:30     
Подскажите способ очистки четыреххлористого углерода. Чистота нужна для ИК-Фурье. осч не проходит (даже для спектоскопии, может и старый.)
Сразу хочу сообщить.
Выстаивание и перегока над активированным углем,
оксидом алюмини ни кчему не привела.
Кипичение над пентаоксидом фосфора тоже.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


28.07.2004 // 10:19:12     
Редактировано 1 раз(а)

Это большая проблема. Я например, не представляю, как очистить четырехлористый углерод, если в него попало, например, 1% гексана.
Полярность у них почти одинаковая, поэтому никакие сорбенты не помогут их разделить.
Правда, углеводороды нормального строения образуют соединения включения с мочевиной и тиомочевиной. То есть, теоретически промыв четырехлористый водным раствором мочевины можно удалить алканы. Непредельщину и ароматику можно удалить промывкой серной кислотой.
Ну а если в качестве примесей там изопарафины, то это - труба.
Мне, по крайней мере, в голову ничего не приходит, кроме жесткого хлорирования.
Digilab
Пользователь
Ранг: 75


28.07.2004 // 10:35:19     

AF пишет:
Подскажите способ очистки четыреххлористого углерода. Чистота нужна для ИК-Фурье. осч не проходит (даже для спектоскопии, может и старый.)
Сразу хочу сообщить.
Выстаивание и перегока над активированным углем,
оксидом алюмини ни кчему не привела.
Кипичение над пентаоксидом фосфора тоже.

Добрый день, уважаемый AF.
А для каких целей Вам нужен такой чистый четыреххлористый углерод? Если просто для определения нефтепродуктов в воде, то иногда достаточно просто записывать в качестве фона кювету с Вашим четыреххлористом углеродом. В однолучевом приборе все полностью компенсируется.
А очистить ЧХХУ - это еще та задачка...
AF
VIP Member
Ранг: 364


28.07.2004 // 12:42:29     
Редактировано 2 раз(а)

Нужно исследовать нефтепродукты и опробовать несколько традиционный способ расчета. Причем концентнации н/п следовые. К сожалению компенсация нас не устраивает. И "грязь" очень нежелательна.
При снятии спектов "грязь"-ароматика и парафины.
Жесткое хлорирование - это как?
Есть ли хроматографические методы очистки.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


28.07.2004 // 13:33:52     
Жесткое хлорирование - это обработка хлористым нитрозилом, пентахлоридом фосфора и другими жесткими хлорирующими агентами.
А хроматография отпадает, разве что препаративная ГХ. Но в таком варианте он золотыи получится, да и нужно его не граммы, а литры.
Marat
VIP Member
Ранг: 1751


28.07.2004 // 16:39:06     
Периодически встречаемся с такой проблемой. И к сожалению приходится решать кардинально. А если попробовать хромовой смесью? Мы так удаляли некоторые примеси, но не гексан.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Вакуумный шкаф UT-4630V Вакуумный шкаф UT-4630V
Предназначен для сушки термочувствительных легко разлагающихся веществ, подверженных быстрому окислению. Уменьшение времени нагрева более чем на 50%, по сравнению с традиционными вакуумными сушильными шкафами. Объем камеры: 20 л (1 полка). Температурный диапазон: от +10 до +200ºС.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
knoxchem
Пользователь
Ранг: 515


28.07.2004 // 17:26:12     
Редактировано 1 раз(а)

Может быть последовательной экстракцией, 2 - 3 раза со сменой полярности экстргента. Потом сушка и фракционная перегонка. Да, и до экстракции покипятить с перманганатом и серной кислотой.??
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


29.07.2004 // 8:39:24     
Была у нас идея, для экономии ЧХУ очищать растворитель из экстрактов и возвращать его для последующей экстракции. Перепробовали все мыслимые методы, а фантазия у меня безграничная. Что только ни делали - нифига не получилось. Все равно остаточное поглощение в ИК оставалось как минимум 40% от первоначального.
Так что проще найти поставщика нормального ЧХУ, пусть и дороже, чем безуспешно пытаться очистить заведомо непригодный, но дешевый продукт.
А скомпенсировать поглощение не всегда получается. При большом фоновом сигнале можно вылететь в нелинейную область зависимости поглощения от концентрации нефтепродуктов. Этот момент тоже пришлось прочувствовать на своей шкуре.
Ed
VIP Member
Ранг: 3228


29.07.2004 // 13:07:45     
Полностью согласен с Леонидом.
1. Если фоновый сигнал превышает аналитический, то вычитать его не есть хорошо.
2. Вопрос о качстве и очистке CCl4 поднимался в докладе на одном из семинаров в рамках выставки AnalyticaExpo. Докдадчик (кажется, из АЦ "Роса") сказала, что они проверяли на ИК чистоту весь поступающий CCl4 за прошлый год и примерно 50% контроль не прошло! На вопрос: как чистить, было что-то невнятно сказано - типа потрясти с окисью алюминия, с углем. Я подтверждаю, что ни к чему хорошему это не приводит.
3. Самое противное - то, что в ГОСТе на ЧХУ не регламентируется содержание каких либо углеводородов (есть альдегиды, в-ва, реагирующие с иодом, CS2, фосген и т.д.), т.е. претензии и предъявлять вроде бы не к кому. Единственный выход - действительно зацепиться за какого-нибудь хорошо зарекомендовавшего себя производителя.
Marat
VIP Member
Ранг: 1751


29.07.2004 // 14:49:19     
Кстати, тот ЧХУ который мы покупаем чаще всего загрязнен минеральным маслом. И после анализа нефтепродуктов в воде он тоже содержит тяжелые углеводороды, которые в большинстве случаев отделяются перегонкой.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


29.07.2004 // 15:09:14     
Редактировано 1 раз(а)

Перегонка - это хорошо. Только даже тяжелые углеводороды замечательно тянутся с парами ЧХУ. Может, азеотроп какой образуется...
Ректификацию надо ставить. Или перегонять надо несколько раз, а при таком раскладе сомнительно, будет ли овчинка выделки стоить..

  Ответов в этой теме: 56
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты