Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Все же. Какой прибор для ВЭЖХ лучше купить? >>>

  Ответов в этой теме: 40
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


virtu
VIP Member
Ранг: 2133


21.07.2007 // 19:52:46     
12345: "Скажем, на колонке с эффективностью около 6000 тт некоторые пики примесей могут не поделиться одна с другой, но поделятся на колонке с эффективностью 25000 тт".

to 12345: а селективность хроматографической системы? согласно вышенаписанному, получается, если на колонке "с эффективностью" 6000тт, данная пара сорбатов("примесей") "не разделиться"(селективность = 1),в следствие неселективности ХС к выбранным сорбатам, то она разделится на колонке (с условно идентичным сорбентом) с эффективностью 25000тт,с той же неселективностью ХС к выбранным сорбатам? Например, взять "фруктозу" и "глюкозу" и попробовать их разделить на колонке с сорбентом Sil С18(с малым процентом поверхностных "свободных" силанольных групп!) в классическом ОФХ режиме,тогда если(при одинаковом диаметре колонок) на 75мм колонке ничего не разделиться, то следует пробовать 250мм и 500мм, а может 1000мм? С друой стороны, если изменить селективность ХС, тогда разделение, которое не происходит на 250мм колонке, можно осуществить на 75мм.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
12345
Пользователь
Ранг: 661


21.07.2007 // 20:34:25     
Редактировано 1 раз(а)

Я говорю о случае, когда эффективность оказывается не лишней. Изменить селективность - значит изменить подвижную фазу или неподвижную фазу, а это нельзя.
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


22.07.2007 // 9:21:19     

12345 пишет:
Для хроматографов Шимадзу может быть поставлена ячейка детектора под колонку 2 мм, может быть поставлен смеситель... для работы с градиентом при малых расходах растворителя. Капилляра потребуется для соединения приборов не более 30 см если от автосамплера вести и ещё меньше если вести от ручного инжектора.
Короче- все переделать? Докупить ячейку для детектора, новый смеситель и т.д. и т.п.? Ну и нафиг этот лишний гемор?
В фармстатьях и нормативных документах чаще всего требуется эффективность колонки не менее 3000 тт или типа того. На деле этого может оказаться недостаточно. На каком деле? Какая такая примесь может повергнуть в уныние "контролирующую организацию"? (На самом деле- она всегда права, эта организация. И это даже хорошо, что у них не самые навороченные девайсы).

ЗЫ. Про лампы никто не ответил.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


22.07.2007 // 23:13:27     

Serga пишет:

DSP007 пишет:
А того кто не фильтрует фазы - "по рогам ему и промеж ему"
Ты еще забыл про фильтрацию образцов. Вот за что по рогам бить нужно- эт точно.

Интересно, сейчас с МХ идут в запасе штуки 3-4 дейтериевых ламп? (как раньше).
И еще - старые ДДС-30 подходят к новому МХ А-02?


А забыл по той причине что в "наследство" от биотехнологов нам досталась высокоскоростная центрифуга под пробирки 1,5 мл , а также мешок этих пробирок. Но в принципе -верно, фильтровать образцы тоже нужно, иначе фильтр колонки можно за неделю загадить.
Увы, к милихромам теперь комплект ЗИП вообще "бедный", лампа по моему одна , а стеклянные трубки насоса перед установкой надо проверять калибратором на соосность. Видать используют остатки "советских" запасов.
К милихрому А-02 ДДС- сомневаюсь. Я слышал там теперь используется импортная лампа, но именно с А-02 я не знаком, врать не буду. Вот Baram появится, тогда узнаем, он все таки один из авторов данной конструкции.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


22.07.2007 // 23:23:24     

12345 пишет:
Я говорю о случае, когда эффективность оказывается не лишней. Изменить селективность - значит изменить подвижную фазу или неподвижную фазу, а это нельзя.

А ее иногда приходится корректировать. Потому как так называемые НД особой воспроизводимостью не отличаются, видимо сказываются побочные эффекты перевода с хинди через инглиш на русский.
Кстати по опыту работы разницы в чувствительности между детекторами Милихрома и Shimadsu SPD-10 практически не ощущается, у SPD-10 соотношение сигнал/шум даже похуже будет ( речь правда идет о Милихроме-5, у него 24 разрядный АЦП, а SPD-10 модель не столь новая- 92-95 годы). Причина видимо в том, что описал в соседней теме глубокоуважаемый Varban. Уменьшение диаметра колонки приводит к пропорциональному уменьшению разведения пробы растворителем.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 4/1100 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 4/1100
Электропечь SNOL 4/1100 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1100 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Нагревательные спирали находятся в пазах, то есть частично открыты.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


23.07.2007 // 14:01:26     
Редактировано 1 раз(а)

Уважаемые коллеги!
Давайте вспомним исходный вопрос:
НИЧЕГО конкретного на форуме не нашел. У нас есть потребность в анализе растительных объектов на содержание прежде всего фенольных компонентов (флавоноиды, фенолкарбоновые кислоты, арбутин), но хорошо бы анализировать и другие вещества (аминокислоты, иридоиды и др.) Прибор для кафедры фармакогнозии учебного вуза.
Вопросы:
1. Марка
2. Обязательно ли импорт?
3. Колонка
4. Насос
4. Детектор
Прибо хочеться хороший, Если уж дадут денег, то чтоб работало все на совесть. Без больших проблем.

Отсюда видно, что прибор нужен всё-таки для кафедры (включая студентов, куда ж без них), и что б работало, и автосамплер (а иначе раздолбают), и чтоб ремонтопригодно и экологично (вообще, логично). Отсюда (много чего ещё не перечислил), вывод: Милихром А-02. Пусть меня поправят.
12345
Пользователь
Ранг: 661


23.07.2007 // 18:23:17     
Редактировано 1 раз(а)

С Шимадзу получится всё тоже но дороже, хотя сможет работать и на обычных колонках. На колонках 2мм х150мм STR-ODS II с автосамплером и термостатом, с подвижной фазой метанол-вода 85:15, у пика пирена получалась эффективность 9200 тт время удерживания 8 минут. Информацию я взял из руководства пользователя от автосамплера SIL-20A.

Из раздела "Качество коротких микроколонок" из книги use_milichrome.pdf на Милихроме на колнке 2x75 мм; Eurosphere 80-5 C18, с подвижной фазой метанол-вода 80-20, для пика пирена было получено 5710 тт и время удерживания 3 минуты. То есть удельная эффективность на Шимадзу получилась всего на 24% ниже. Возможно, разницу можно отнести на счёт колонок. Но на Милихроме (у меня такое впечатление сложилось) вообще не получится эффективность выше 6000 тт.
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


23.07.2007 // 21:28:44     

12345 пишет:
То есть удельная эффективность на Шимадзу получилась всего на 24% ниже. Возможно, разницу можно отнести на счёт колонок. Но на Милихроме (у меня такое впечатление сложилось) вообще не получится эффективность выше 6000 тт.

Так ясен пень. Колонки короткие (а длинные нельзя- насос не продавит). А удельная ниже из-за размывания в мертвых объемах и длинных соединениях(?).
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


23.07.2007 // 23:36:10     

Сергей Костиков пишет:
Уважаемые коллеги!
Давайте вспомним исходный вопрос:
НИЧЕГО конкретного на форуме не нашел. У нас есть потребность в анализе растительных объектов на содержание прежде всего фенольных компонентов (флавоноиды, фенолкарбоновые кислоты, арбутин), но хорошо бы анализировать и другие вещества (аминокислоты, иридоиды и др.) Прибор для кафедры фармакогнозии учебного вуза.
Вопросы:
1. Марка
2. Обязательно ли импорт?
3. Колонка
4. Насос
4. Детектор
Прибо хочеться хороший, Если уж дадут денег, то чтоб работало все на совесть. Без больших проблем.

Отсюда видно, что прибор нужен всё-таки для кафедры (включая студентов, куда ж без них), и что б работало, и автосамплер (а иначе раздолбают), и чтоб ремонтопригодно и экологично (вообще, логично). Отсюда (много чего ещё не перечислил), вывод: Милихром А-02. Пусть меня поправят.

Тут еще проблемы вот в чем.
1)Из флавоноидов более - менее доступны стандарты кверцетина, рутина и гиперазида, а их в ЛРС- десятки. Со стандартами иридоидов вообще грустно, их попросту негде взять.
Вдобавок иридоиды , по крайней мере монотерпеновая группа, имеют мало двойных связей ( причем без сопряженных фрагментов), поэтому видны на УФ детекторах только на низких ( до 230нм) длинах волн. Где из ЛРС лезет немеренно всякой гадости.
2) В аминокислотный анализатор милихром при большом желании переделать можно ( и это даже работает -знаю так как сам видел такую переделку)- но это будет чисто самоделка.
Так что в принципе с такими объектами не ВЭЖХ а ВТСХ рулит.
atrub74
Пользователь
Ранг: 14


16.08.2007 // 17:46:03     
Дорогие Коллеги! Спасибо еще раз за столь подробную дмскуссию. Будем ждать решения руководства. Прибор нужен именно для научной работы, студентам, к сожалению, доверить ничего серьезней СФ-46 не можем. Руки у них не оттуда... Хотя сам тожа был студентом, но. К слову стандарты веществ, особенно флавоноидов не проблема. На сайте Храмадекса их моно найти с полсотни, были бы мани.
Наука в нашем случае заключается в фитохимическом анализе не изученных в этом смысле растений. До последнего времени рабртали на бумаге Фильтрак в разных системах со свидетелями и без. Но сами понимаете, серьезную публикацию с такими методами не сделать. А для докторской нужны ВАКовские журналы...
Еще раз спасибо, ближе к делу обратимся к услугам Вашего замечательного форума.

  Ответов в этой теме: 40
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты