Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Размывание пика при ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 44
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


12.04.2007 // 9:33:31     
Да, только у автора этой темы А-02, так что выбор сорбентов не так велик (насколько я понимаю), и детектор только УФ 190-360нм. так что надо как-то исходя из этих вводных что-то делать...
И вообще все это как то связано с фармакологией, а там на один анализ нужно тысячи бумажек с печатями, и научная обоснованность там вовсе не показатель...
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630


12.04.2007 // 13:05:35     

Korvet пишет:
Да, только у автора этой темы А-02, так что выбор сорбентов не так велик (насколько я понимаю), и детектор только УФ 190-360нм. так что надо как-то исходя из этих вводных что-то делать...
И вообще все это как то связано с фармакологией, а там на один анализ нужно тысячи бумажек с печатями, и научная обоснованность там вовсе не показатель...

Да научная обоснованность не показатель если нет ссылки на буржуйские НД. А наши НИИ и им подобные тоже хороши уже по всем своим каналам (которые знаю) пытался связаться по поводу хотябы картинки, все по нулям, зарание прошу прошения у многих отличных аналитиков работающих в НИИ и им подобным (на вас выйти не смог).
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


12.04.2007 // 14:21:29     

КонстантинС пишет:
Обращенно-фазововая хроматорафия - вообще самый неподходящий метод для этого анализа. Глюкозу и аскорбинку я бы мерял вместе в НILIC режиме на аминофазе. элюент - как на сахара, т.е. ацетонитрил-вода 80-20. Вот только не знаю - аскорбинка выйдет до глюкозы, или после. Аскорбинку детектировать легко, на 260нм, а вот глюкозу сложно, на 200-210нм.

Вообще, как мне кажется, для этой методики (одновременно аскорбинка и глюкоза) хорошо пошла бы анионообменная хроматография на полимерной колонке с электрохимическим детектированием (с предванительной очисткой пробы пропусканием через патрончик с полимером или С18).


С каких пор "глюкоза" в водном растворе при н.у. находится в анионной форме? Электрохимическое детектирование: если амперометрическое, тогда как быть с потенциалами ионизации аналитов? Прокоментируйте пожалуйста. Может я думаю не о том.
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


12.04.2007 // 15:07:31     

N-Виталий пишет:

Korvet пишет:
Да, только у автора этой темы А-02, так что выбор сорбентов не так велик (насколько я понимаю), и детектор только УФ 190-360нм. так что надо как-то исходя из этих вводных что-то делать...
И вообще все это как то связано с фармакологией, а там на один анализ нужно тысячи бумажек с печатями, и научная обоснованность там вовсе не показатель...

Да научная обоснованность не показатель если нет ссылки на буржуйские НД. А наши НИИ и им подобные тоже хороши уже по всем своим каналам (которые знаю) пытался связаться по поводу хотябы картинки, все по нулям, зарание прошу прошения у многих отличных аналитиков работающих в НИИ и им подобным (на вас выйти не смог).

Не понимаю. Зачем картинка? Она ничего не даст. Если переделывать метод, точнее испытывать новый, то стена - много бумаги. У меня вопрос: и чтобы ее применить нужна ссылка на статью, я правильно понимаю? Т.е. надо сначала откопать что-то другое, а я понимаю что Вы много копали и без результата. Получается, что-то выдумывать здесь нерационально. Получается надо оставлять этот метод-гемор, и мне кажется вполне нормальным, что получается так как получается/т.е. не красиво. Просто мне не понятен ход дискуссии: если менять до надо менять, если изменить не получается/нельзя, тогда точка.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


13.04.2007 // 1:03:33     

virtu пишет:

КонстантинС пишет:
Обращенно-фазововая хроматорафия - вообще самый неподходящий метод для этого анализа. Глюкозу и аскорбинку я бы мерял вместе в НILIC режиме на аминофазе. элюент - как на сахара, т.е. ацетонитрил-вода 80-20. Вот только не знаю - аскорбинка выйдет до глюкозы, или после. Аскорбинку детектировать легко, на 260нм, а вот глюкозу сложно, на 200-210нм.

Вообще, как мне кажется, для этой методики (одновременно аскорбинка и глюкоза) хорошо пошла бы анионообменная хроматография на полимерной колонке с электрохимическим детектированием (с предванительной очисткой пробы пропусканием через патрончик с полимером или С18).

С каких пор "глюкоза" в водном растворе при н.у. находится в анионной форме? Электрохимическое детектирование: если амперометрическое, тогда как быть с потенциалами ионизации аналитов? Прокоментируйте пожалуйста. Может я думаю не о том.


Анионообменный анализ сахаров - стандартный метод, известный еще с 60-х годов. разделение проводится на полимерной анионообменной фазе при рН 10. Все условия этого анализа, наверняка, Вы легко найдете, например, на сайте Дайонекса (Роману Герасимову и Дёнису Трофимову привет! приятно, когда хорошая тема достается хорошим людям).

В этом же режиме выходят и аминокислоты, и аскорбинка выйдет. колонка называется РА10. это пелликулярная фаза, полученная нанесением латекса с четвертичными азотами на сульфированный крупнопористы полистирол средней сшивки
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Атомно-абсорбционный спектрометр (ААС) Varian SpectrAA 50 Атомно-абсорбционный спектрометр (ААС) Varian SpectrAA 50
АА Спектрометр начального уровня: однолучевая схема, две лампы. Встроенная система обработки данных с интерфейсами на многих языках, включая русский.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630


13.04.2007 // 8:10:43     

Не понимаю. Зачем картинка? Она ничего не даст. Если переделывать метод, точнее испытывать новый, то стена - много бумаги. У меня вопрос: и чтобы ее применить нужна ссылка на статью, я правильно понимаю? Т.е. надо сначала откопать что-то другое, а я понимаю что Вы много копали и без результата. Получается, что-то выдумывать здесь нерационально. Получается надо оставлять этот метод-гемор, и мне кажется вполне нормальным, что получается так как получается/т.е. не красиво. Просто мне не понятен ход дискуссии: если менять до надо менять, если изменить не получается/нельзя, тогда точка.
Понимаете я думаю, что с этим методом кто-то все же работали и что-то получали, поэтому порядок выхода компонентов время выхода известны. А менять метод я не могу нужно срочно отсылать результаты в Москву у меня неч-то получилось, но хотелось бы быть уверенным, что это совпадает с данными других лабораторий.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


13.04.2007 // 9:56:21     
А я бы сидя в москве с этим не торопился! Потому что метод видимо не отработан. Во первых на стадии экспертизы могут быть замечания , вплоть до разборок о невоспроизводимости. Но самое плохое, если этот метод будет утвержден, а получаться не будет.
Например не будет сходимости между фактической закладкой в смеситель и аналитическими данными.
Вот тогда начнется веселая жизнь... !
Лучше пока ограничится титрованием аскорбиновой кислоты, оставив ВЭЖХ только для качественного определения, а уже когда метод будет отработан - внести соответствующее Изменение в ФСП и регламент. Обойдется чуть дороже , зато задержек будет меньше.
N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630


13.04.2007 // 13:34:07     

DSP007 пишет:
А я бы сидя в москве с этим не торопился! Потому что метод видимо не отработан. Во первых на стадии экспертизы могут быть замечания , вплоть до разборок о невоспроизводимости. Но самое плохое, если этот метод будет утвержден, а получаться не будет.
Например не будет сходимости между фактической закладкой в смеситель и аналитическими данными.
Вот тогда начнется веселая жизнь... !
Лучше пока ограничится титрованием аскорбиновой кислоты, оставив ВЭЖХ только для качественного определения, а уже когда метод будет отработан - внести соответствующее Изменение в ФСП и регламент. Обойдется чуть дороже , зато задержек будет меньше.

по поводу воспроизводимости я уже сейчас могу сказать ЕЁ НЕТ. мало того раствор при стоянии начинает сильно меняться, появляются новые пики, езменяется время удерживания и т.д. Но вполне вероятно что это я что то не так делаю или реактивы не качественные особенно сильно я грешу на уксусный ангидрид.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


13.04.2007 // 14:26:02     

N-Виталий пишет:

DSP007 пишет:
А я бы сидя в москве с этим не торопился! Потому что метод видимо не отработан. Во первых на стадии экспертизы могут быть замечания , вплоть до разборок о невоспроизводимости. Но самое плохое, если этот метод будет утвержден, а получаться не будет.
Например не будет сходимости между фактической закладкой в смеситель и аналитическими данными.
Вот тогда начнется веселая жизнь... !
Лучше пока ограничится титрованием аскорбиновой кислоты, оставив ВЭЖХ только для качественного определения, а уже когда метод будет отработан - внести соответствующее Изменение в ФСП и регламент. Обойдется чуть дороже , зато задержек будет меньше.

по поводу воспроизводимости я уже сейчас могу сказать ЕЁ НЕТ. мало того раствор при стоянии начинает сильно меняться, появляются новые пики, езменяется время удерживания и т.д. Но вполне вероятно что это я что то не так делаю или реактивы не качественные особенно сильно я грешу на уксусный ангидрид.

Так не мудрите. Перепишите старую ФС на аскорбинку и утвердите ее под новым номером. А контроль глюкозы похерьте, отнеся ее к вспомогательным веществам.
12345
Пользователь
Ранг: 661


14.04.2007 // 8:57:30     
Пробоподготовка как для ГХ. Колите в ВЭЖХ потому что газового хроматографа нет?

  Ответов в этой теме: 44
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты