Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Размывание пика при ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 44
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630


05.04.2007 // 11:27:18     
Редактировано 2 раз(а)

спасибо за совет воду попробую может получиться, а вот с буфером проблемы, пики сжимаются в кучу, а этот х... получается как бы в другой плоскости и не определяется вообще. вобщем картина меняется полностью
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Korvet
Пользователь
Ранг: 1107


05.04.2007 // 13:23:20     
То есть как с буфером проблемы?, то есть Вы заменили 0,1% ТФУ на буфер и у Вас все пики в кучу слились? Такого не бывает, обычно наоборот если взять буферный р-р хроматограмма красивше становится...
N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630


05.04.2007 // 14:25:21     

Korvet пишет:
То есть как с буфером проблемы?, то есть Вы заменили 0,1% ТФУ на буфер и у Вас все пики в кучу слились? Такого не бывает, обычно наоборот если взять буферный р-р хроматограмма красивше становится...
я тоже так считал а тут х..ня какаят-о получается конечно есть вероятность что реакция зашла совсем далеко и что там есть уже не разберешь, а может быть колонка наворачивается не знаю но метод вобщем абсолютно не рабочий (миллихром А-02) так что если кому нечто подобное понадобиться то лучше воспользоваться автоматическим титратором. Я кое как 25-ть анализов наработал для валидации хватит (понятно дело мухлевал) а придет титратор провалидирую заново. Да очень хотелось бы посмотреть в глаза человеку который эту методику писал!!!
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


06.04.2007 // 14:15:30     
N-Виталий пишет:
0,03г аскорбинки и 0,3г глюкозы +уксусный ангидрид 3мл (свежий) +4мл уксусной кислоты + 1 каплю 60% хлорной кислоты греем на водяной бане 10 мин при 80 градусах после охлаждения до комнатной температуры доводим объём до 25 мл метанолом. что интересно при стоянии этот размытый пик увеличивается думаю что происходит дальнейшая реакция ангидрида но с чем не знаю потомучто пики аскорбинки и глюкозы не меняются.
***********************************************
Можно для эстетичности и большей безопасности заменить в конце метанол на ацетонитрил,только это толком не поможет.И колите в нем. У Вас же 100% MeCN 0,1%TFA. И буфер не надо, иначе другой режим получится.
Побочные продукты могут быть: ацетилированная по двум гидроксильным групам L-дегидроаскорбиновая кислота(гаммалактон-L-дикетогулоновой кислоты), ацетилированная по гидроксильным группам L-дикетоглутаровая кислота(в небольших количествах может образовываться при гидролизе лактонового кольца)-может хвостить, и относительно не очень устойчивое 2,3,5,6-тетраацетокси-4-гидроксигексен-2-овая кислота и т.д. Насчет побочных "превращений" глюкозы в данных условиях, можно написать много, начиная с енолизации и т.д. и т.п.

Насчет методы: сложное и дурак придумает (цит)
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


06.04.2007 // 14:43:54     
Скажи мне, кто твой "друг" и я скажу кому оторвать башку...
Потому как аскорбиновая кислота прекрасно видна на ВЭЖХ-УФ без всякой дериватизации, а если взять анионобменную колонку , то и выходит не на первой минуте, а далеко-далеко. Единственное надо следить , чтобы не было ионов железа. Иначе окисляется пулей.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Журнал Аналитика и контроль Журнал Аналитика и контроль
«Аналитика и контроль» - научно-практический журнал по аналитической химии и аналитическому контролю выходит c осени 1997 года. Периодичность выпуска журнала - 1 раз в квартал.
Korvet
Пользователь
Ранг: 1107


08.04.2007 // 22:41:23     
Ну что же это Вы DSP007, сразу так башку отрывать! может Вы чего недопоняли. Вот я например понял, что автор хочет одновременно определять и глюкозу и аскорбинку, отсюда и ацетилирование, притом на А-02, отсюда невозможность использования анионобменников. Вы бы лучше ион-парный мех-м предложили. А вы N-Виталий, попробуйте обратится на эконову www.econova.ru, у них наверняка что-то может быть по этому витаминному поводу, может и с печатями...
N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630


09.04.2007 // 7:46:23     

Korvet пишет:
Ну что же это Вы DSP007, сразу так башку отрывать! может Вы чего недопоняли. Вот я например понял, что автор хочет одновременно определять и глюкозу и аскорбинку, отсюда и ацетилирование, притом на А-02, отсюда невозможность использования анионобменников. Вы бы лучше ион-парный мех-м предложили. А вы N-Виталий, попробуйте обратится на эконову www.econova.ru, у них наверняка что-то может быть по этому витаминному поводу, может и с печатями...
спасибо за совет, да вы абсолютно правы мне необходимо одновременно количественно определять аскорбиновую кислоту и глюкозу в таблетках. на Экоконову я непременно выйду, странно но мне ота идея даже в голову не приходила так, что ещё раз БОЛЬШОЕ СПАСИБО
Korvet
Пользователь
Ранг: 1107


09.04.2007 // 8:42:26     
Да, если не трудно, потом поделитесь тем что Вам посоветуют, успехов!!!
N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630


09.04.2007 // 9:21:46     

Korvet пишет:
Да, если не трудно, потом поделитесь тем что Вам посоветуют, успехов!!!
Я отправил запрос в эконову как только получу ответ непременно отпишусь.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


12.04.2007 // 6:30:37     
Редактировано 1 раз(а)

Обращенно-фазововая хроматорафия - вообще самый неподходящий метод для этого анализа. Глюкозу и аскорбинку я бы мерял вместе в НILIC режиме на аминофазе. элюент - как на сахара, т.е. ацетонитрил-вода 80-20. Вот только не знаю - аскорбинка выйдет до глюкозы, или после. Аскорбинку детектировать легко, на 260нм, а вот глюкозу сложно, на 200-210нм.

Вообще, как мне кажется, для этой методики (одновременно аскорбинка и глюкоза) хорошо пошла бы анионообменная хроматография на полимерной колонке с электрохимическим детектированием (с предванительной очисткой пробы пропусканием через патрончик с полимером или С18).

  Ответов в этой теме: 44
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты