Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Размывание пика при ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 44
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


virtu
VIP Member
Ранг: 2130


04.04.2007 // 14:12:02     
Редактировано 1 раз(а)


N-Виталий пишет:

virtu пишет:
Думаю это не метилацетат (из чисто теоретических соображений он хвостить не должен)
Ацетонитрила в об. % сколько?
Предположительная концентрация сорбата?
Максимальный сигнал детектора наблюдается при какой длине волны?

Ацетонитрила 100% концентрацию вещества даже предположительно сказать не могу это побочный продукт при ацетилировании глюкозы и аскорбиновой кислоты

При таких условиях с вероятностью 99% это НЕ метилацетат.Что-то другое, что, сказать невозможно,т.к. не знаю всей истории:проба,условия,синтез,реагенты и т.д. Варианты выхода: 1)оставить как есть,если не мешает 2)искать причину появления и устранить 3)убрать из пробы 4)изменить хроматографическую систему/изменить состав элюента. Наиболее простой вариант первый. Последний может отнять кучу времени и безрезультатно, но можно попробывать его. Второй ,в принципе, наиболее приемлимый, хотя то же относительно.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


04.04.2007 // 19:05:31     
Редактировано 1 раз(а)

2 минуты - это при эффективности макс 4000 (на 2х минутах - не более 1500 наверняка) у Вас - середина хроматограммы?
И вы это собираетесь валидировать?
N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630


05.04.2007 // 7:58:24     

КонстантинС пишет:
2 минуты - это при эффективности макс 4000 (на 2х минутах - не более 1500 наверняка) у Вас - середина хроматограммы?
И вы это собираетесь валидировать?

ацетилированная глюкоза выходит на 9-ой минуте это последний пик!!! а это неизвестно что выходит после уксусного ангидрида и уксусной кислоты, а валидировать всё равно на выбора другого нет
N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630


05.04.2007 // 8:09:55     

При таких условиях с вероятностью 99% это НЕ метилацетат.Что-то другое, что, сказать невозможно,т.к. не знаю всей истории:проба,условия,синтез,реагенты и т.д. Варианты выхода: 1)оставить как есть,если не мешает 2)искать причину появления и устранить 3)убрать из пробы 4)изменить хроматографическую систему/изменить состав элюента. Наиболее простой вариант первый. Последний может отнять кучу времени и безрезультатно, но можно попробывать его. Второй ,в принципе, наиболее приемлимый, хотя то же относительно.
анализ предназначен для количественного определения аскорбиновой кислоты и глюкозы в таблетках аскорбиновой кислота с глюкозой. для РСО беру 0,03г аскорбинки и 0,3г глюкозы +уксусный ангидрид 3мл (свежий) +4мл уксусной кислоты + 1 каплю 60% хлорной кислоты греем на водяной бане 10 мин при 80 градусах после охлаждения до комнатной температуры доводим объём до 25 мл метанолом. что интересно при стоянии этот размытый пик увеличивается думаю что происходит дальнейшая реакция ангидрида но с чем не знаю потомучто пики аскорбинки и глюкозы не меняются.
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


05.04.2007 // 8:44:16     
Однако не слишком ли ядреная смесь чтобы ее в хроматограф вводить? это во первых. во вторых вроде не рекомендуется вводить пробу в сильном элюенте (а у вас как раз метанол).
попробуйте заменить элюент А на буфер, например фосфатный, может чего и изменится...
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Химико-экологическая научно-исследовательская лаборатория ОАО «Ленморниипроект» Химико-экологическая научно-исследовательская лаборатория ОАО «Ленморниипроект»
Анализ природных, сточных, морских, грунтовых вод; грунтов, донных отложений на содержание компонентов согласно области аккредитации: тяжелые металлы, хлорорганические пестициды,полихлорированные бифенилы, нефтепродукты и т.д.
N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630


05.04.2007 // 8:49:03     

Korvet пишет:
Однако не слишком ли ядреная смесь чтобы ее в хроматограф вводить? это во первых. во вторых вроде не рекомендуется вводить пробу в сильном элюенте (а у вас как раз метанол).
попробуйте заменить элюент А на буфер, например фосфатный, может чего и изменится...

смесь действительно ядерная и колонка скорее всего скоро сядет но менять технологию я не имею право так прописано в фарм статье. и так уже элюенты заменил по статье надо колоть в метаноле (А) и ацетонитрил:метанол (1:1), а если поменять метанол на буфер то поменяется картинка совсем, а вдруг её будут сравнивать с методикой!!!
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


05.04.2007 // 9:51:54     
Редактировано 1 раз(а)

А что за необходимость такая вводить пробу в столь сильном элюенте?
Я еще понимаю, если бы аналиты были бы нерастворимы в воде...
Вот из-за этого у Вас и получается уширенный пик, который на самом деле есть артефакт + "отрыжка" сорбента от прошлых вколов.
Попробуйте вколоть чистый ацетонитрил или его смесь с метанолом. Наверняка этот пик вылезет опять.
N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630


05.04.2007 // 10:39:33     

Леонид пишет:
А что за необходимость такая вводить пробу в столь сильном элюенте?
Я еще понимаю, если бы аналиты были бы нерастворимы в воде...
Вот из-за этого у Вас и получается уширенный пик, который на самом деле есть артефакт + "отрыжка" сорбента от прошлых вколов.
Попробуйте вколоть чистый ацетонитрил или его смесь с метанолом. Наверняка этот пик вылезет опять.

немогу менять методику а кто её писал незнаю но подазреваю, что содрали с импортной при смене методики её надо обосновать и дать ссылку на источник а её нет. а если буду вводить новую методику то надо отдавать её в НИИ это обязательно, а это деньги и время вобщем золотая методика получиться. к томуже при смене методики надо менять фарм статью и т.д. и т.п.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


05.04.2007 // 10:59:02     

N-Виталий пишет:

Леонид пишет:
А что за необходимость такая вводить пробу в столь сильном элюенте?
Я еще понимаю, если бы аналиты были бы нерастворимы в воде...
Вот из-за этого у Вас и получается уширенный пик, который на самом деле есть артефакт + "отрыжка" сорбента от прошлых вколов.
Попробуйте вколоть чистый ацетонитрил или его смесь с метанолом. Наверняка этот пик вылезет опять.

немогу менять методику а кто её писал незнаю но подазреваю, что содрали с импортной при смене методики её надо обосновать и дать ссылку на источник а её нет. а если буду вводить новую методику то надо отдавать её в НИИ это обязательно, а это деньги и время вобщем золотая методика получиться. к томуже при смене методики надо менять фарм статью и т.д. и т.п.

Мда...
Сочувствую. Искренне.
Но тем не менее, попробуйте проколоть пробу из воды или буфера.
Может, лишние пики уйдут, а картинка в информативной области хроматограммы сильно не изменится.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


05.04.2007 // 11:19:07     
Честно говоря, в этой методике все бредовое. Во-первых, аскорбинка в этих условиях не удерживается вообще. А во-вторых... даже и не надо во-вторых...

В элюент надо загнать 5мМ ТБА, разводить, к примеру, в 10 мл метанола, а потом в 15 мл воды. Хотя бы так...

  Ответов в этой теме: 44
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты