Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Сделай сам препаравный хроматограф. >>>

  Ответов в этой теме: 39
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Сделай сам препаравный хроматограф.
михалыч
Пользователь
Ранг: 345

08.01.2007 // 15:39:48     
Редактировано 1 раз(а)

Препаравный- препаративному равный.Условия разделения подбирают на двумерной ТСХ. Колонку делают из стеклянной трубки с отбортовкой в верхней части и оттянутым кончиком в нижней части, на который одевают выходной полиэтиленовый капилляр. Для прочности верхние 2/3 обматывают изолентой и затем в один слой виток к витку медной проволокой 1,5мм. Для крепления верхней пробки на верхнюю часть колонки до обмотки приклеивают эпоксидкой металлический бандаж шириной 2-3см с 2-3 лепестками, за которые проволокой прикручивают пробку аналогично бутылке шампанского. В качестве насоса используется бутылка из-под шампанского с размещенным внутри полиэтиленовым пузырем для предотвращения газирования элюэнта. Пузырь осторожно выдувают из пэ трубки, разогрев её до прозрачности на спиртовке. Концы трубки оттягивают, набрав достаточное количество пэ, в капилляр нужного диаметра, продевают через резиновую пробку и засовывают в бутылку, загерметизировав пузырь. Вытеснение элюэнта из пузыря проводят гремучим газом из электролизера. Электролизер представляет из себя трубку 16-20мм диаметра из никеля или нержавейки с коаксиальным нерж. капилляром в качестве 2го электрода. В верхней части капилляра сверлят отв.1мм для отвода газа из электролизёра в бутылку. Уплотнения- резиновые пробки, примотанные проволокой. Электролит 1М КОН в дист. воде. Подача элюэнта регулируется силой тока через эл.(реостат, транс. с диодным мостом, или аккумулятор). Охлаждение- вода в обмотку из медной трубки поверх электролизной. Теперь самое главное: проточный концентратор с падающей пленкой. Необходим стеклодув 3-4 разряда. Внутри вертикального стеклянного холодильника (пирекс) с верхней и нижней шлифованными муфтами коаксиально вставлен сверху нагреваемый палец (пирекс) ,а снизу - двойная вороночка с 2 выводами для отвода конденсата с периферии и концентрата по центру (пирекс). Палец имеет коническое дно и припаянные изнутри ниже шлиф-керна 2 капилляра: сдувочный и, пониже на 5мм, для подачи элюата на наружную поверхность пальца. Для обеспечения равномерного стекания на палец намотана стеклонить с шагом~ 8мм. Нагрев пальца изнутри нихромовой спиралью через додекан для равномерности нагрева. Нагрев пальца и электролизер должны питаться из одного источника, чтобы точно поддерживать заданное соотношение потоков конденсата и концентрата. У меня было 20:1. Концентрат подаётся на дорожку для нанесения образца выполненную из толченого стекла препаративно-слойной пластины. Остаток элюэнта испаряется микрофеном сделанным из паяльника. Вместо жала- медная трубка с раструбом чтобы не сдувать стекло. Перемещение ПСХ пластинки выполняют с помощью куска плёнки, который тащит прикреплённый ниткой винтовой зажим с припаянной разъёмной гайкой. Внутри гайки шпилька (длиной больше зоны нанесения), вращаемая синхронным движком с редуктором. Пластинок может быть несколько. Для того и гайка разъёмная. После разделения, снятия реплики если надо, выявленные пятна с сорбентом соскребают на стеклянный фильтр с помощью водоструя и моторчика с фрезой зубоврачебной и смывают образец.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


08.01.2007 // 18:29:22     
Вау!!!!!!!!!!
ничего не понял, но всё равно ВАУ!!!!!!!!!!!!!!
выглядет аппппетитно!
varban
VIP Member
Ранг: 8699


08.01.2007 // 19:34:49     
Хорошо, но мало
Фотки хочу!

Если Вам сложно выложить, киньте их на varban(длиннохвостая а)inbox.ru, я залью и верну прямые линки. Можно и хтмли залить, как Вам удобнее.

А насос мне нравится Я давно с подобным устройством знаком, правда в иной ипостаси - perpetuum mobile. Но это другая тема, будет настроение, заведем спецтему "флейм" и потреплемся Но то, что давление, развиваемое электролизером, способно разрушить сосуд, я собственными ушами ощутил
михалыч
Пользователь
Ранг: 345


08.01.2007 // 20:56:22     

varban пишет:
Хорошо, но мало
Фотки хочу!
К сожалению, материалы заявки и макет остались на старой работе, где я делил продукты радиолиза.
Так что задавайте конкретные вопросы.

woodpecker
Пользователь
Ранг: 423


09.01.2007 // 8:19:46     
Такое можно своять только после 10-ти дневного запоя
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


09.01.2007 // 10:00:10     
Я не удивлюсь, если все это сооружение еще и работать будет.
Не перевелись еще Кулибины на Руси...
Впрочем, это все от бедности. Голь на выдумку хитра...
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
"ГИЦ питьевой воды", ООО
ООО "ГИЦ питьевой воды" осуществляет контроль качества питьевых,бутылированных, природных и сточных вод. Лаборатория оснащена современными аналитическими приборами (атомно-абсорбционный спектрометр, система капиллярного электрофореза, газовая хроматография, флюориметры и спектрофотометры и др. оборудование)
Вячеслав
Пользователь
Ранг: 1369


09.01.2007 // 14:58:31     
Ух ты!!! Стеклодувов, только, днем с огнем.
А запатентовать!
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


09.01.2007 // 15:21:01     
Редактировано 2 раз(а)

С прошедшим тебя, и наступающим , Михалыч!
И всех остальных также!
Теперь в тему!
Не, ну это зверство какое-то - давить подвижную фазу гремучим газом. А если где искра проскочит- "полетят клочки по закоулочкам"?
Уж если давить подвижную фазу газом, то уж лучше углекислотой, баллон с ней (хотя-бы огнетушитель) и редуктор найдуться в любой лаборатории. А отбор пробы на стекло остроумен, ничего не скажешь!
varban
VIP Member
Ранг: 8699


09.01.2007 // 18:39:52     
Я не согласен
Это только если не учитывать специфики - очевидно у Михалыча либо опыта, либо возможностей больше было в плане регулировки напряжения, а не давления Вы что, думаете, у меня много достойных редукторов среднего давления? Я имею ввиду атмосфер до 35 хотя бы. Признаюсь как на духу - только ОДИН! И мы его держим на определению теплоты сгорания порохов - бомбы кислородом заполняем, когда калибруем бензойной кислотой.

А насос очень даже симпатичен, и искр бояться не надо! Надо наоборот - принять, что насос один день ОБЯЗАТЕЛЬНО рванет, прикинуть последствия и обеспечить защиту людей и оборудования. Это очень несложно, более того, если обрисуется конкретая конструкция насоса, я берусь прикинурть защиту от осколок и ударной волны для него.
Дима
Пользователь
Ранг: 192


09.01.2007 // 18:42:37     
Да это же веселая шутка. Где-то - стеб.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


09.01.2007 // 18:51:10     
Что? Хроматограф Михалыча?
Я полагаю, что это - реально работающий агрегат

  Ответов в этой теме: 39
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты