Форумы ANCHEM.RU: Определение Фенола (ов) (вода, почва)

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение Фенола (ов) (вода, почва) >>>

  Ответов в этой теме: 89
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

лошарик
Пользователь
Ранг: 305

01.04.2010 // 16:20:28

Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Ed
VIP Member
Ранг: 3330

01.04.2010 // 16:50:30

bmpau{coбaчkа}mail.ru пишет:
Хочу добавить, что у НОРД-ВЕСТ НОРМАТИВА можно найти все выше перечисленные методики и не только эти, но вообще все, все будут с синими печатями разработчиков и иметь статус официального документа. Только телефоны у них другие:
(812) 312-15-27, 315-75-64, (499) 921-02-40 и сайт nw-normativ.ru

И цены у них - о-го-го!

Намного выше, чем у разработчика

LSL
Пользователь
Ранг: 5

30.09.2011 // 16:33:10

Редактировано 1 раз(а)

Добрый день! Подскажите, пожалуйста, может кто сталкивался с определением фенолов в воде методом ВЭЖХ. Стоит задача определить фенол, о-крезол, п-крезол и 3,4-диметифенол. Никак не получается их разделить, все они выходят одним пиком. Использую колонку Pecosphere C18 8,3х4,6, в качестве элюентов вода и ацетонитрил (градиентное элюирование). Начинаю с соотношения вода-ацетонитрил 70:30, затем градиент до 20:80 в течение 30 мин, поток 1,5 мл/мин. Варьирование параметров градиенте (время, скорость потока) результатов пока не дает.Работа насоса подозрений не вызывает, времена удерживания не плавают, с секундомером проверяли расход. В распоряжении имеется только такая колонка. Возможно ли вообще их разделить при таких условиях? У меня пока опыта в ВЭЖХ не так много.

цгиэ
Пользователь
Ранг: 176

30.09.2011 // 19:12:31

чо за дикая скорость на такой короткой колонке, уменьшите ее в несколько раз-пики и разделятся. А детектирование какое?

цгиэ
Пользователь
Ранг: 176

30.09.2011 // 19:26:12

а, вспомнил, фазу подкислять нужно

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ЦКП-ИАСЦ ОАО «Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности «Гиредмет»
Оказание услуг в сфере диагностики, сертификации, стандартизации и метрологического обеспечения производства перспективных материалов на основе редких, цветных и драгоценных металлов, высокочистых веществ и полупроводников, минерального и вторичного сырья, полупродуктов, сплавов и пр.

LSL
Пользователь
Ранг: 5

30.09.2011 // 19:42:28

Детектор флуоресцентный, старенький правда. Такая скорость потока прописана у нас в методике, когда-то давно ее разработали, колонка тоже там короткая была упомянута, с тех пор такие и заказывают. Спасибо за совет! А какой кислотой лучше подкислить, фосфорная подойдет?

цгиэ
Пользователь
Ранг: 176

30.09.2011 // 20:37:34

да можно фосфорной. тока посмотрите в паспорте при каком рН ваша колонка работает, а то надо меньше будет к-ты, иначе фаза слезет.

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

01.10.2011 // 22:09:55

Редактировано 1 раз(а)

Чтооооо?????? Да если Вы их НЕ разделили, Вы - гений аналитики

Их невозможно не раделить www.hplc.ru/applications/phen_site_1.pdf

s_s_a
Пользователь
Ранг: 4

02.10.2011 // 14:40:30

LSL пишет:
Детектор флуоресцентный, старенький правда. Такая скорость потока прописана у нас в методике, когда-то давно ее разработали, колонка тоже там короткая была упомянута, с тех пор такие и заказывают. Спасибо за совет! А какой кислотой лучше подкислить, фосфорная подойдет?

А чистые вещества детектор видит если их по отдельности заводить? Они все при одном времени удерживания выходят? А точно в стандарте по которому Вы подбираете методику есть все определяемые вещества? А можно сделать концентрацию в 100 раз больше и посмотреть на УФ детекторе?
Чудес-то не бывает, если до Вас делилось, то должно делиться, если, конечно, колонка не убитая. Может где старая колонка завалялась и ее можно помыть и поставить? Считайте за правило, колонку обязательно нужно иметь запасную, в хроматографии это расходный материал.

LSL
Пользователь
Ранг: 5

02.10.2011 // 18:33:22

Редактировано 3 раз(а)

s_s_a пишет:
А чистые вещества детектор видит если их по отдельности заводить? Они все при одном времени удерживания выходят? А точно в стандарте по которому Вы подбираете методику есть все определяемые вещества? А можно сделать концентрацию в 100 раз больше и посмотреть на УФ детекторе?

В методике прописано, что хроматографирование проводится в градиентном режиме, условия которого я уже указывала выше. По началу у меня были подозрения на насос, что неправильно смешивает фазы, детектор тоже не совсем хорошо себя вел, но эти проблемы устранились после недавнего ремонта.


Ответов в этой теме: 89 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты