Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ААС: алюминий методом GFAA или в пламени ацетилен-воздух >>>

  Ответов в этой теме: 36
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


terrachem
Пользователь
Ранг: 32


29.10.2022 // 16:40:07     
Редактировано 1 раз(а)


terrachem пишет:
С дейтериевой коррекцией по местному справочнику указана только одна альтернатива 396,1 нм (85% от 309,3 нм), но существенных изменений не увидел. Да, конечно, вариант альтернативных длин волн мне будет интересен, т.к могу только ориентировочно посмотреть в таблице Зайделя. Буду благодарен, если подскажите где можно поискать.
Букве следовать уже точно не получится, но хотелось бы придерживаться М-02-1109-15 и М -03-505-119-08.
Похоже, что все же причина в самом образце. При построении калибровочной кривой алюминий уходит с кюветы. Дозирование 2 мкл образца после разбавления х1000 показывает, по калибровочной кривой, неубираемый эффект в 2,5 мкг/г уже после первого образца. Если предположить, что кривая идеальна и в области высоких концентраций сохраняется линейность, то в образце около 45 мг/кг алюминия.


Небольшая очепятка - 4,5 мг/г. Попробую с длинами волн.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
VarianAAS
Пользователь
Ранг: 116


07.11.2022 // 15:56:13     
Доктор, за всё время вы тут ничего путного еще не написали, кроме как "работать надо по площади, а не по высоте".
Доктор
VIP Member
Ранг: 2486


07.11.2022 // 20:16:53     

VarianAAS пишет:
Доктор, за всё время вы тут ничего путного еще не написали, кроме как "работать надо по площади, а не по высоте".

Я полагал, что Вы хоть читать умеете;( Ошибался...

Кроме работы по площадям, именно я посоветовал ТС грубо оценить концентрацию алюминия в пробе. ТС ответил, что проботбор - это не его (?). Затем таки оценил (сначала промахнувшись на порядок). После чего ему посоветовали перейти на менее чувствительные линии. Вместо благодарности за подсказку меня послали, и я, будучи человеком покладистым, пошел Т.к. ТС исчез, похоже, менее чувствительные линии сработали. Тигра тоже остался без своего "спасибо"...

Не удивлен Вашему вопросу. Сейчас это типичная ситуация. Человек осваивает работу на приборе (важно - именно работу на приборе, но не данный метод анализа. В СССР такие люди назывались квалифицированными лаборантами). Т.к. коллегам и это не по зубам, его начинает колбасить от того, какой он умный. Затем он сталкивается с задачей, для решения которой этого недостаточно, необходимо обладать знаниями метода. Лезть в монографии некогда и тяжело. Нет проблем - есть форум. Но при этом люди сплошь и рядом не парятся по поводу того, что они переходят из маленького болота в большое. Поэтому они появляются на форуме в тельняшке и с гордо поднятой головой. А когда узнают правду о себе - очень обижаются... Естественно, не на себя, а на того, кто просветил.

Конечно, уровень российской науки сейчас ниже плинтуса (в основном). Так что молодежь часто вынуждена начинать почти с нуля. Времени на вникание в проблему не дают - "забудь дедукцию и индукцию, выдавай продукцию" (с).
С культуркой тоже сейчас как-то херовато Тем не менее, есть люди, которые стараются думать и искренне благодарны за помощь. А есть - людишки, которых заботит только свой имидж и понты. Что ж, такие будут набираться ума самостоятельно
terrachem
Пользователь
Ранг: 32


08.11.2022 // 13:50:51     
Редактировано 1 раз(а)


Доктор пишет:

VarianAAS пишет:
Доктор, за всё время вы тут ничего путного еще не написали, кроме как "работать надо по площади, а не по высоте".
Я полагал, что Вы хоть читать умеете;( Ошибался...

Кроме работы по площадям, именно я посоветовал ТС грубо оценить концентрацию алюминия в пробе. ТС ответил, что проботбор - это не его (?). Затем таки оценил (сначала промахнувшись на порядок). После чего ему посоветовали перейти на менее чувствительные линии. Вместо благодарности за подсказку меня послали, и я, будучи человеком покладистым, пошел Т.к. ТС исчез, похоже, менее чувствительные линии сработали. Тигра тоже остался без своего "спасибо"...

Не удивлен Вашему вопросу. Сейчас это типичная ситуация. Человек осваивает работу на приборе (важно - именно работу на приборе, но не данный метод анализа. В СССР такие люди назывались квалифицированными лаборантами). Т.к. коллегам и это не по зубам, его начинает колбасить от того, какой он умный. Затем он сталкивается с задачей, для решения которой этого недостаточно, необходимо обладать знаниями метода. Лезть в монографии некогда и тяжело. Нет проблем - есть форум. Но при этом люди сплошь и рядом не парятся по поводу того, что они переходят из маленького болота в большое. Поэтому они появляются на форуме в тельняшке и с гордо поднятой головой. А когда узнают правду о себе - очень обижаются... Естественно, не на себя, а на того, кто просветил.

Конечно, уровень российской науки сейчас ниже плинтуса (в основном). Так что молодежь часто вынуждена начинать почти с нуля. Времени на вникание в проблему не дают - "забудь дедукцию и индукцию, выдавай продукцию" (с).
С культуркой тоже сейчас как-то херовато Тем не менее, есть люди, которые стараются думать и искренне благодарны за помощь. А есть - людишки, которых заботит только свой имидж и понты. Что ж, такие будут набираться ума самостоятельно

Уважаемый Доктор, прекратите, пожалуйста свои нападки и, повторно, прекратите свои бурные фантазии в виде выстраивания мыслей и выдавания желаемого за действительное. Куда и к какому специалисту обратиться - уже Вам посоветовал. Полностью согласен с VarianAAS, за весь топик Вы ничего ценного не написали кроме площадей, причем даже не удосужились подумать о том как посчитать правильно площадь обрезанного пика неизвестной высоты.

Второй абзац: Грубая оценка при зашкаливании прибора кроме головной боли ничего не даст, т.к выдаваемый результат, например, 4,5 ppb может на деле оказаться и 450 ppb. Шрифт в программе мелкий - ошибся, случается. Исправился, уведомил. У Вас проблемы с признанием личных ошибок? Вы же, впрочем, не откомментировали ошибку pupyshev когда он не увидел в данном топике точку на 3 секунде атомизации и отписался, что я атомизацию провожу в течение 30 сек. Промолчали? Дерзайте, попробуйте нагрубить профессору. Почему за предоставление альтернативных длин волн НЕ ВАМИ, необходимо сказать спасибо ВАМ? По волнам, я прояснил ситуацию - у меня в справочнике одна альтернативная и я ее уже пробовал. Уважаемый Tigra предоставил мне еще 3 дополнительных, за что я его поблагодарил 29.10.2022 // 16:39:40. Вы здесь причем и за что Вам спасибо? Если у Вас совсем плохо со зрением и Вы не видите мою благодарность, то пробегая к указанному мной врачу забегите по пути и к офтальмологу. По поводу моего исчезновения - у меня на работе есть другие обязанности и приборы. Освобожусь - проверю.

Третий абзац: лаборант, тельняшки и гордо поднятой головы - это Вы четко про себя подметили. Как говорится в психиатрии: если пациент осознает себя больным - верный признак выздоровления. Надеюсь, что узнав правду про себя - не очень обиделись.

Четвертый абзац: полностью согласен. Надеюсь, что зерно истины в Вас все же есть и понты с имиджем все же не Ваше.

P.S. Пожалуйста, не отсвечивайте своими комментариями в данном топике. Ваше хамское поведение, кажется, достало уже всех.
Доктор
VIP Member
Ранг: 2486


08.11.2022 // 16:49:05     
Редактировано 1 раз(а)


Вы ничего ценного не написали кроме площадей, причем даже не удосужились подумать о том как посчитать правильно площадь обрезанного пика неизвестной высоты.

P.S. Пожалуйста, не отсвечивайте своими комментариями в данном топике. Ваше хамское поведение, кажется, достало уже всех.

В чем-то Вы правы, начиналось все мирно, и благодарности тоже были. Виноват

Что касается остального... Судя по тому, что Вы пишете про измерения сигналов, для начала Вы их переносите на миллиметровку. Тогда да, если сигнал не весь, его надо дорисовывать, и при взвешивании вырезанного из миллиметровки сигнала - это очень большие погрешности

Касаемо спора с профессором - поржал

А касаемо "достало всех"... "Государство - это я". Людовик XIV, Король-солнце.
Реинкарнация?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Лабораторное оборудование, ООО Лабораторное оборудование, ООО
Компания предлагает комплекс услуг по созданию и развитию лаборатории - от проектирования новой до подготовки к аккредитации уже сформированной лаборатории.
terrachem
Пользователь
Ранг: 32


14.12.2022 // 20:36:40     
Добрый день/вечер,

уже месяц ожидаю ответа от поставщика оборудования по лампе - ответа нет и поэтому решил закрыть тему. Использовать альтернативные длины волн, предложенных уважаемым Tigra, невозможно. Прибор работает на основной длине волны, а также на альтернативной длине, которая указана на коробке лампы. Во всех остальных случаях предлагаемых альтернативных длин волн выдается ошибка "HC lamp energy is too low"".
Из опробованных методов:
1. Руководство по Al от Agilent "Aluminium Determinations in Parenteral Solutions", https://www.agilent.com/cs/library/applications/aa109.pdf
Эффект памяти сохраняется. Указанная дозировка 40мкг нитрата магния достаточно велика для Shimadzu, графитовые контакты покрываются слоем коричневой сажи (хотя органики нет). Предлагаемая программа атомизации была ограничена: верхняя температура озоления 1300С, время озоления 10 сек. Предлагаемые параметры Agilent 1400С и время озоления 40 сек чистое насилие для Shimadzu. Увеличение температуры озоления, предлагаемой для Al в Cookbook c 900C до 1300С, приводит к появлению эффекта памяти не только для анализируемого образца, но и для калибровочных растворов (чего ранее не наблюдалось).
2. Руководство METHOD 200.9 "Determination of Trace Elements by Stabilized Temperature Graphic Furnace Atomic Absorption"
Эффект памяти сохраняется. Ограничения по температуре озоления: 1300С вместо предлагаемых 1700С. Был использован смесовый модификатор на основе нитрата палладия и нитрата магния. Подтверждаю присутствие Al в палладиевом модификаторе Merck. Увеличение температуры озоления с 900С до 1300С, приводит к появлению эффекта памяти для калибровочных растворов в случае использования смесового модификатора.
3. Руководство ARH-ST-131 за 1975 "DETERMINATION OF ALUMINUM: FOUR ANALYTICAL METHODS"
Использование цитрат натрия для разбавленного в 100 раз раствора не приводит к удалению эффекта памяти.

Избавиться от эффекта памяти кюветы после анализа образца не удалось.

  Ответов в этой теме: 36
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты